Способ разделения лг- и «-крезолов
Иллюстрации
Реферат
2832 3I
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик ! ":- n
1 Э
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12q, 14/03
Заявлено 26.I I.1969 (№ 1309688/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 06.Х.1970. Бюллетень № 31
Дата опубликования описания 29.XI I.1970
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 07с 37/38
УДК 547.563.13.022:547. .563.13,023 (088.8) Авторы изобретения
Г. A. Маркус, A. Н. Антонова, С. М. Григорьев, В. А. Костюк, Г. М. Озерский, Б. М. Пац и E. Я. Черномордик
Заявитель
СПОСОб РАЗДЕЛЕНИЯ .и- И и-КРЕЗОЛОВ
Изобретение относится к области получения индивидуальных органических соединений из смесей близкокипящих соединений, различающихся кислотностью.
Известен способ экстракционного разделения смесей фенолов, заключающийся в том, что смесь, подлежащая разделению, подвергается противоточной обработке на многоступенчатом экстракциониом аппарате раствором одного или нескольких компонентов в органическом растворителе и раствором другого или других компонентов в щелочи, отличающихся от первых кислотностью. Мпогоступенчатость экстракциониого процесса позволяет при этом достигнуть достато шо полного разделения смеси.
В качестве растворителя используют бензол, СС1, или дихлорэтан.
Существенными недостатками известного метода являются применение больших количеств летучих и взрывоопасных органических растворителей и проведение процесса в высокоэффективной экстракциоиной аппаратуре (40 теоретических тарелок).
Вместе с тем различие в кислотных свойствах соединений позволяет построить процесс их разделения по принципиально отличному способу, по которому менее кислое соединение выделяется из смеси не экстракцией при помощи растворителя, а азеотроииой перегонкой с водяным паром. В этом случае не только исключается применение растворителей, но и оказывается возможным использование сравнитель10 более концентрированных растворов
5 веществ п щелочи.
В ректификациониую колонну, насадочную или тарельчатую, подают разделяемую смесь изомеров — и- п а-крезолы. В нижнюю часть колонны в качссгве орошения вводят азеотроп
10 ли-крезола с водяным паром. В верхнюю часть колонны в качестве орошения подают водный раствор и-крезолята натрия. Из-за различия в кислотности я-крезол вытесняет fl-крезол и выводится из нижней части колонны в виде
15 раствора л -крезолята. Освободившийся и-крезол в виде азеотропа выводят в паровой фазе из верхней части колонны.
Многоступенчатость процесса и многократность контактирования взаимодействующих
20 фаз обеспечивает достаточно полное разделение и- и и-крезолов. В последующем л -крезол выделяется из щелочного раствора известными метода ми.
Что же касается азеотропа п-крезола и во25 ды, то он разделяется в другой колонне путем контактирования с раствором щелочи. Полученный при этом п-крезолят разлагается известными метода ми.
Выход целевых продуктов 90%; степень чис30 тоты 95 — 96%.
283231
Предмет изобретения
Составитель T. Раевская
Корректор Л. Л. Евдоиов
Редактор Л. К. Ушакова
Заказ 3652!12 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мииисгров СССР
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример. Разделение смеси, содержащей бО /о п-крезола и 40% и-крезола, проводят в колонне насадочного или тарельчатого типа эффективностью, соответствующей 30 теоретическим тарелкам. В среднюю часть колонны подают смесь, подлежащую разделению, со скоростью 2 кг/час, в верхнюю часть со скоростью 4,3 кг/час п-крезола, растворенного в
15,8 кг 10%-ного водного раствора NaOH, в нижнюю часть — со скоростью бО кг/час паров азеотропа воды и л-крезола, содержащих
3 кг л -крезола.
Из верхней части колонны отбирают
62,1 кг/час паров азеотропа воды и п-крезола, содержащих 5,1 кг п-крезола, которые пропускают через колонну, орошаемую 18,8 кг/час
10%-ного раствора NaOH. При этом получают
23,9 кг/час раствора и-крезолята натрия. Из этого раствора 20,1 кг час возвращают на орошение верха колонны, а 3,8 кг/час разлагают углекислотой, получая 0,8 кг сырого п-крезола, который дистиллируют.
Из нижней части колонны отбирают 20 кг/час раствора л -крезолята натрия, который разлагают углекислотой, получая 4,2 кг сырого л -крезола, из которых 1,2 кг дистиллируют для получения,lt-крезола, а 3 .«г возвращ;lioT
» ппжшою часть колонны в виде паров азсотропа с водой.
Для образования паров азеотропа я-крезол и вода используют циркулирующий;;ар после освобождения его от п-крезола.
10 Способ разделения л- и п-крезолов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, смесь указанных изомеров крезола подвергают азеотропной ректификации в присутствии п-крезолята натрия, подаваемого сверху ко15 лонны, и азеотропной смеси in-крезола с паром, подаваемой снизу колонны, полученную при этом азеотропную смесь и-крезола с водой выводят сверху колонны и разделяют известными приемами, и-крезол отбирают как гото20 вый продукт, а воду направляют вниз колонны и оставшийся после отбора азеотропной смеси и-крезола с водой л -крезолят натрия выводят снизу колонны, регенерируют известными приемами до л -крезола, и полученный прп этом
25 водный раствор щелочи направляют в верх колонны.