Способ получения ферритовой шихты

Способ получения ферритовой шихты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 31b>, 9/00

21g, 31/03

Заявлено 17.V.1968 (№ 1240733/22-1) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 06.X.1970. Бюллетень № 31

Дата опубликования описания 29.ХП.1970

МПК В 22f 9!00

Н 01f 1/20

УДК 621,762.244.549.73 (088.8) Комитет пс делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Ф1

А. А. Збарский, H. Н. Алампиева, С. М. Лисицын и И. Ф, Сиочай

-М

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕРРИТОВОЙ ШИХТЫ

Изобретение относится к области получения ферритовой шихты с применением операции совместного осаждения ее компонентов из расТВороВ газообразным осадителем.

Известен способ пол .чения ферритовой шихты, заключающийся в том, что осяждение компонентов шихты осуществляют из гетерогенной смеси раствора осаждаемого компонента и порошка окиси железа с помощью абсорбции газообоазного реагента. двуокиси 1 глерода, при уменьшающемся значении рН. Газообразньй осадитель подают под давлением.

Предложенный способ получения ферритовой шихты отличается от известного тем, что, с целью увеличения скорости и полноты осаждения всех компонентов шихты. повь1шения ее однородности, а также упрощения технологического цикла процесса. осуществляют совместное осаждение из гомогенного раствора солей компонентов смесью газообразных осадителей, аммиака и двуокиси углерода в соотношении не более 2:1. ТемrtepaTvpv процесса поддерживают в пределах 46 — 55 С, а рН раствора увеличивают в период осаждения от

1 — 4 до 8 — 87.

Предложенный способ осуществляют следуюшим образом.

В реактор с исходным гомогенным раствором смеси солей соответствующих металлов, напримеп сульфатов, хлорпдов или нитратов желе.".а, цинка и марганца, вводят одновременно газообразный аммиак и двуокись углерода. Смесь указанных газообразных осадителей r"одают в соотношении NH ..СО не более

5 2:1 при давлении 3 — 8 пт,п. Температуру раствора в процессе осаждения поддерживают в пределах 46 — 55 С, рН раствооя меняют от

1 — 4 в началае процесса до 8 — 8.7 в конце. Соблюдение указàHHl.rx режимов необходиMо для

10 проведения полного совместного осаждения всех компонентов шихтьт. в поотпвном случае, например прп увеличении рН выше 8,7, возможно образование комплексных соединений цинка, гидролнз сернокислого железа плп про15 хождение реакции синтеза карбанята аммония.

Для интенсификации процесса осаждения применяют турбулизацню системы гяз — жидкость, которую осуществляют прп помощи

20 встроенной в реактор направляющей трубы и вращающегося в ней винта с лопястямп, имеющего, например, диаметр 150 лл, шаговое отношение 1.6 и скорость вращения

1400 об/лин. При этом число Рейнольдса, ха25 рактериз ющее степень перемешивания, равно 75000.

С целью усреднения состава и повышения дисперсности осадка, проводят мокрый помол осадка непосредственно в процессе осаждения, 30 многократно подавая суспензпю пз дпффузора

283522

Предмет изобретения

СОставитель 8. Севрюгина

Корректор Л. Л. Евдонов

Редактор Т. Н. Каранова

Заказ 3652/18 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д, 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 направляющей трубы со скоростью 3 — 7 м/сек па рефлектор, закрепленный над винтом на одном с ним валу. Давление в реакторе поддер>кивают на заданном уровне при помощи регулятора типа РПД, установленного на ли- 5 нии подачи чистой газообразной двуокиси углерода в реактор. Автоматическую дозировку стехиометрически необходимого количества

СО производят тем же регулятором. Чем быстрее поглощается углекислота, тем интенсив- 10 нее ее подача и наоборот. Подачу газообразного чистого аммиака регулируют при помощи регулятора соотношения типа АУС, обеспечивающего поддержание отношения поглощенных NH>.CO> не более 2:1, причем объем по- 15 глощенного аммиака зависит от объема поглощенной углекислоты.

Величина рН характеризует окончание процесса. Подачу газообразных осадителей прекращают, выключают перемешивающее уст- 20 ройство, срабатывает автоматика выгрузки суспензии из реактора и загрузки следующей порции исходного раствора. Затем цикл осаждения повторяют. Полученный осадок отделяют от пульпы, сушат и прокаливают для полу- 25 чения ферритовой шихты. Остаточное содержание каждого из осаждаемых ее компонентов в фильтрате составляет (1 — 5) 10 а г/л, т. е. достигает практически полного осаждения всех компонентов. Это позволяет получать 30 шпхту строго з"„ анного состава.

Пример. В реактор с рабочей емкостью

5,5 л вводят 4,7 л раствора сернокислых солей закисного железа, марганца и цинка, имеющего рН равным 1,23. 35

Относительный состав смеси окислов в этом растворе (в /о ):

Окись железа 71,5

Окись марганца 18,7

Окись цинка 9,8 40

Газообразный аммиак и двуокись углерода при включенном перемешивающем устройстве непрерывно подают в реактор по отдельным коммуникациям, замеряя расход газа ротаметрами. Расход аммиака меняют в зависимости 45 от скорости поглощения углекислоты так, чтобы на всем протял спии процесса совместного осаждения отношение !",1-1„;СО. было не больше 2:l. Расход аммиака с учетом нейтрализации избыточной кислотности примерно равен стехцомстрическому. Температуру в реакторе поддерживают 51 С с помощью термостата, давление атмосферное.

Процесс осаждения заканчивают при значении рН раствора, равном 8,1. Общая продолжительность процесса осаждения 2 час. Ппирост обьема пульпы после осаждения 20п/р.

Осадок отфильтровывали на воронке Бюхнера под вакуумом 500 — 600 ля рт. ст. и отмывали от ионов SO4 при помощи двух репульпаций водой при температуре 45 — 50 С. Анализ маточного раствора на содержание осаждавшихся ионов в пересчете на окислы показал, что в растворе находилось 1 езОз — 0,0001 г/л, MnO, ZnO — не обнаружено. Промытый осадок сушили при температуре 135+-15 С до влажности не более 0,1%, а затем обжигали при температуре 800+-20 С при скорости подьема температуры 200 в час.

Изделия, полученные из ферритовой шихты имеют магнитную проницаемость, удовлетворяющую нормали на ферритовые изделия марки 2000-НМ.

1. Способ получения ферритовой шихты осаждением компоне пOB шихты из их водных растворов газообразным осадителем с последующим прокаливанием осадка, отличаюи1ийся тем, что, с целью увеличения скорости и полноты осаждения всех компонентов шихты, повышения ее однородности, а также сокращения гехнологического цикла процесса, осуществляют совместное осаждение из гомогенного раствора солей компонентов смесью газообразных осадителей — аммиака и двуокиси углерода в соотношении не более 2:1.

2. Способ по п. 1, отличаюшийся тем, что рН раствора в процессе осаждения увеличивают от 1 — 4 до 8 — 8,7, а температуру раствора поддерживают в пределах 46 — 55 С.