Патент ссср 284779

Патент ссср 284779

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii) 284779

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от а вт. свидетельства (22) Заявлено 19.03.66 (21) 972684, 23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 25.08.74. Бюллетень № 31

Дата опубликования описания 21.02,75 (51) М. Кл. С 07с 87, 22

С 07с 85/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений н открытий (53) УДК 547.232.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. В. Фокин, Ю. М. Косырев, Н. П. Новоселов, В. А. Макаров, Н. А. Брусенцова и В. С. Лапик (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3 ..

ГЕМПОЛИНИТРОГЕМБИСДИФТОРАМИНОАЛКАНОВ

Известен способ получения динитробисдифтораминоалканов путем взаимодействия тетрафтордиаминоалкенов с тетраокисью азота в инертном растворителе при повышенной температуре.

Однако таким способом нельзя получить соединения, содержащие нитрогруппы у разных атомов азота.

Предлагается способ получения гемполинитрогембисдифтораминоалканов, заключающийся в том, что смесь соответствующего гемполинитрокетона и дифторамина обрабатывают олеумом в среде инертного растворителя.

Пример 1. Получение 5,5,5-тринитро-2,2бисдифтораминопентана. В стеклянную ампулу вносят 7,5 r 5%-ного олеума, а при охлаждении до 75 С 6,75 г (0,031 моль) 5,5,5-тринитропентанона-2 в 15 мл хлористого метилена и 4,05 г (0,076 моль) дифторамина. Ампулу герметизируют, охлаждение снимают. После того, как олеум становится жидким, содержимое ампулы перемешивают. Затем через 2 час верхний слой отделяют, промывают водой и после высушивания над прокаленным сернокислым магнием из него отгоняют хлористый метилен. Оставшееся твердое вещество перекристаллизовывают из петролейного эфира.

Получают 3,7 r (39%) 5,5,5-тринитро-2,2-бисдифтораминопентана — белого твердого вещества с т. пл. 43 С, обладающего неприятным запахом и слабым лакримогенным свойством, растворимого в большинстве органических растворителей и не растворимого в воде.

Найдено, %: F 23,62. Мол. вес 296,2.

СБНтР4 КБОБ.

Вычислено: Мол. вес. 309,15.

10 ИК-спектр этого соединения содержит полосы поглощения, характерные для NO2-групп = 1610 и 1305 см —, СНЕ- и СНЗ-групп = 1460 и 1395 см — и NF -групп v=860. 910, 930 см- и = 985, 1010 см- .

Пример 2. По примеру !из 8,,6 r (0,035 моль) 5,5,5-тринитро-4,4-диметилпентанона-2 в 15 мл хлористого метилена, 4,05 г (0,076 моль) дифторамина и 5,5,5 г 5%-ного

20 олеума получают 8,1 г (68,5%) тринитро-4,4диметил-2,2-бисдифтораминопентана с т. пл.

27 С. Перекристаллизовывают из 70% -ного спирта.

25 Найдено, %: F 21,75. Мол. вес 323,0.

С7Н11Г4И5ОБ.

Вычислено, %: F22,,54. .Мо.л. .вес 337,20.

ИК-спектр этого соединения аналогичен

ИК-спектру 5,5,5-тринитро-2,2-бисдифторами30 нопентану, приведенному в примере 1.

284779

Предмет изобретения

Составитель Е. Устинова

Техред Г. Васильева

Корректор В. Кочкарева

Редактор Л. Герасимова

Заказ 159/1 Изд, М 166 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения гемполинитрогембисдифтораминоалканов, отличающийся тем, что смесь соответствующего гемполинитрокетона и дифторамина обрабатывают олеумом в среде инертного растворителя.