Я. с. в с. в. виноградова и в. в. коршакинститут элементоорганических соединений ан с

Я. с. в с. в. виноградова и в. в. коршакинститут элементоорганических соединений ан с

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

285233

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К аВТОРСИОМ СЕМДНЕЛЬСтВ

Союз Советских

Социалистических

Респуйлик

Зависимое от авт. свидетельства . й

Заявлено ЗО.IV.1È9 (№ 1327873/23-5) Кл. 39с, 10 с присоединением заявки №. 11ПК С 08g 20л20

УДК 578.675(088.8) Приоритет

Опубликовано 29,Х.1970. Бюллетень № ЗЗ

Комитет по лелем изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 21.1.1971

Авторы изобретения

И, В Журавлева, В. В. Родэ, П. Н. Грибкова, Я. С.

С, В. Виноградова и В. В. Коршак

Заявитель

Институт элементоорганических соединений АН

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ ПОЛИАМИДОВ

HNi " С Nh2

Изобретение огносится к способам получения ароматических полиамидов, пригодных для формования пленок и |волокон.

Известен способ получения ароматических полиамидов поликонденсацией 3,3-бис-(4-амино фенил) фталида с дихлорангидридами ароматических дикарбоновых кислот, С целью повышения термостабильности получаемых полиамидов и изделий из них, fl10ликонденсацию предлагается проводить в присутствии x;IOpBHгидрида ароматической галоидзамещенной карбоновой кислоты.

Для получения полиамидов с повыше1впой термостабильностью к раствору диамина в амид ом растворителе, налример,B диметилацетамиде,:при охлаждении и перемешивании .прибавляют 0,99 моль дихлорангидрида ароматической дикарбоновой кислоты и 0,01—

0,02 моль хлорангидрпда ароматп Iåской галоидзамсщенной карооновой кислоты. Реакционный раствор далее перемешивают сначала на холоду, затем при нагревании до заверше5 пия реакции.

П р и м ер. К раствору 0,7900 г 3,3-бис-(4аминофе ил) фталида в 4,5 л л диметилацетамида, охлаждеп1ному до — 30 С, добавляют

10 при псрсмсшиванип 0,0088 г н-х. орбензоплхлорпда и 0,5024 г терфталхлорида. Молярное соотношение, веществ 1,0: 0,02: 0,99. Реакциопну1ю смесь перемешивают 30 мин при — 30 С, затем нагревают до комнатной темпе15 ратуры и выдерживают 1 час. Вязкий раствор ,полиамида разбавляют диметилформамидом и при перемешивании выливают в воду. Выделившийся белый волокнистый осадок полимера отфильтровывают, гщательно,промыва20 ют водой и сушат в вакууме при 80 С.

Аналогично пз этих же мономеров получают полиампды без доба вки (конгрольный опыт) и с добавками fl-бромбензоилхлорида, а-йод

25 бснзоилхлорида и 2,5-дихлортерефталхлорида.

Влияние добавок на тсрмостабильность полиамидов и получен ных из нпх пленок иллюстрируется данными табл. 1 и 2.

В табл. 1 показа на потеря веса образцами

30 полпампдов в результате их термо.råñòðóêöèè 285233

Таблица 1 на воздухе при 400 С в зависимости от примененных добавок. Малярное соотношение диамин: добавка: дихлорангидрид = 1,0:0,02:

:0,99.

Потеря веса полиампдом, Добавка

30 мин

60 лгин

В табл. 2 показано изменение,механических свойств пленок из стабилизиро|ван Iblx полиамидов в результате Нх термодеструкции на воздухе при 350 С в зависимости от примегнен10 ных — îáàâîê.

Таблица 2

Пленки после термодеструкции

Исходные пленки

Количество молей иа 1,0 лола диаиииа и О,с9 .иоле терефталхлорида

60 лшн

30 лтн

Добавка

=, кг/слР

=, к%лР

:, к%лР о! 0 ау /o от

Без добавки (контрольный опыт) и-Хлорбензоилхлорид и-Бромбензоилхлорид и-Йодбензоилхлорпд

2,5-дпхлортерефталхлорид

8,8

8,5

950

1050

1000

8,5

0,01 кислот, отличающийся тем, что, с целью повышения термостабильности поетучаемых полиамидо|в и изделий из них, к исходным мономерам прибавляют хлорангидрид ароматической галоидзамегценной карбо новой кислоты.

Предмет изобретения

Спосоо получения ароматических полиамидов поликонденсацией в амидных растворителях 3,3-бис-(4-аминофенил) фталида с дихлорангидридами ароматических дикарбоновых

Составитель М. Богданов

1гедактор О. Н. Кузнецова Тсхред А. А. Камышникова Корректор Н. Л. Бронская

Заказ 378572 Тирагк 480 Подписнос

ЦНИИГ1И Комитета по делам изоб1гетсний и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )1(-35, оаушская паб., д. 475

Типография, пр, Сапунова, 2

Без добавки (контрольный опыт) . и-Хлорбензоилхлорид и-Бромбепзоилхлорид и-Йодбензоилхлорпд

9,0

3,3

2,9

1,7

0,02

0,02

0,02

13,5

6,7

6,9

4,5

1000

8,0

8,8

8,5

10,5

1150

8,1

9,0

8,7

9,5

1200

6,8 8,9

9,7

9,7