Способ получения алюмосодержащих полимеров

Способ получения алюмосодержащих полимеров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 285240

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 23.V1.1969 (№ 1340224/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 29.Х.1970. Бюллетень № 33

Дата опубликования описания 11.1.1971

Кл. 39с, 30

МПК С 08g 33/20

УДК 678.674(088.8) Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Мииистров

СССР— — !

А. В. Солодов, Н. Г. Красненкова и В. И. Бурм сдпр тт, х",т-ттт 0

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮМОСОДЕРЖАЩИХ ПОЛИМЕРОВ

Изобретение касается rîëó÷åíèÿ синтетических полимеров, содержащих в своем составе алюминий и нитрогруппу.

Известен спосоо получения алюмосодержащих полимеров путем взаимодействия диолов, не содержащих нитрогруппу, с алкоголятами алюминия. Получаемые полимеры недостаточно устойчивы к гидролизу.

Предлагается при синтезе алюмосодержащих полимеров в качестве исходного спиртового компонента применять нитродиолы или нитроспирты. Применение их позволяет получать устойчивые к гидролизу полимеры из-за наличия нитрогруппы, способной к комплексообразованию с алюминием.

Взаимодействие алкоголятов алюминия с нитродиолами или нитротриолами проводят в инертной сухой среде в растворе бензола при

70 — 80 С или без растзорителя при 60 — 100 С при остаточном давлении 2 — 50 лглг рт. ст.

Выход полимеров составляет 95 — 100%. Новые полимеры представляют собой аморфные порошки, не растворимые B спиртах, сложных эфирах, ацетоне, воде, ароматических и хлорзамещснных углеводородах. Полимеры устойчивы к действию воды гири комнатной температуре и разлагаются при нагревании их св гше 300 С. Они представляют интерес для получения термостойких покрытий.

Пример 1. Получение полимеров на основе 2-метил-2-нитропандисла 1,3.

Установка для синтеза состоит из трехгорлой колбы, снабженной мешалкой и обратным холодильником с ловушкой Дина-Старка.

Колбу продувают сухихт аргоном, после чего в нее помещают 100 игл абсолютированного бензола и 1,62 г (0,01 ноль) триэтилата алюминия. После полного растворения последнего в колбу добавляют 2,23 г (0,015 моль) 2-метил-2-нитропропандиола-1,3, и реакционную смесь нагревают 1 час пси 80 С. Затем от продукта отгоняют 50 л;л бензола, и выпавший осадок отфильтровывают. Белый твердый продукт промывают эфиром и вакуум ируют.

Выход полимера 98%.

Найдено, % .. А! 10,1; 10,89; С 32,7; 32,2;

Н 5,0; 5,8; N 8,4; 8,95.

Вычислено, %: А! 11,9; С 31,8; Н 4,6; N 9,3.

Температура разложсиил roëèìåðà по термограмме около 320 С. Полимер устойчив при кипячении с водой в теченис 2 час.

Пример 2. Получение полимера на основе 2-окисиметил-2-нитр )пропандиола-1,3.

Си тез и очистку полимера проводят по методике примера 1. Раствор 1,62 г (0,01 люль) триэтилата алюминия и 1,51 г (0,01 лголь) 2о.;иметил-2-иитропропандиола-1,3 в 100 лгл с:.ого бензола нагрева or в течение 1 час при

70 С. В результате пол, ают не растворимый в органически;; растворителях полимер с 97%ным в:диодом, разлагающийся при нагревании свыше 305 С.

285240

Предмет изобретения

Составитель Л. Чурсина

Корректор Т. А. Уманец

Редактор О. Н. Кузнецова

Заказ 3779/7 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2

Найдено, /о-. Al 16,2; 16,0; С 28,3; 28,1;

Н 3,6; 4,0.

Вычислено, %. Al 15,4; С 27,4; Н 3,4.

Пример 3. Получение полимера на основе 2-этил-2-нитропропандиола-1,3.

В конденсационную пробирку с краном IIQмещают 2,04 г (0,01 ..иоль1 триизопропилата алюминия и 2,25 г (0,015 люль) 2-этил-2-нитропропандиола-1,3, и смесь нагревают при

100 С при остаточном давлении 2 — 5 ям рт. ст.

Об окончании реакции судят по количеству выделившегося изопропилового спирта, который собирают в ловуш е при — 50 С. Затем продукт промывают эфиром и отделяют растворитель в вакуум-эксикаторе. В результате получают полимер с 98 /о-ным выходом, разлагающийся при нагрезании выше 340 С.

Найдено, %, А1 10,95; 10,9; С 37; 37,2; Н 5,4;

5,7; N 8,45; 8,7.

Вычислено, %. Al 10,9; С 36,4; Н 5,4; Х 8,4.

Способ получения алюмосодержащих полимеров путем взаимодействия алкоголятов алюминия со спиртовым компонентом, отличаюи1ийся тем, что в качестве исходного спиртового компонента применяют нитродиолы

15 или нитроспирты.