Патент ссср 285639

Патент ссср 285639

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А=Н Й "Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента №

Заявлено 25.Х.1968 (№ 1280359/1366779/23-4) Кл. 12о, 17/01.ЧПК С 07с 125/06

Приоритет 25.Х.1967 (¹ 68967/67, Япония) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете елинистров

СССР

УДК 547 495 1 07 (088.8) Опубликовано 29,Х.1970. Бюллетень ¹ 33

Дата опубликования описания 8.1.1971

Авторы изобретения

Иностранцы

Кеймеи Фудзимото, Таизо Агава, Йоситоси Окуно, Кацузо Камосита, Сиидзи Накаи, Норио Котера и Косуке Сигехиро (Япония) Иностранная фирма

«Сумитомо Кемикал Компани, Лимитед» (Япония) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,5-ДИИЗОПРОПИЛ-4-МЕТИЛФЕНИЛN-MЕТИЛ КАРБАМАТА

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения неизвестного ранее 3,5-диизопропил-4-метил фенил-М-метилкарбамата, который может найти применение в качестве высокоэффективного инсектицида, превосходящего по активности известные инсектициды из того >ке класса соединений, например 1-нафтилметилкарбамат, и являющегося в то же время менее токсичным.

Предложенный способ состоит в том, что 3,5диизопропил-4-метилфенол подвергают взаимодействию с фосгеном с последующим взаимодействием получающегося при этом 3,5-диизопропил-4-метилфенилового эфира хлоругольной кислоты с метиламином. На обеих стадиях процесс ведут в среде подходящего растворителя, например, в воде, бензоле, хлорбензоле, толуоле, диэтиловом эфире, в присутствии связывающих кислоту средств, например неорганических оснований (гидроокись калия или натрия), а также органических оснований (пиридин, триэтиламин, диметил- или диэтиланилин), при минус 10 — плюс 10 С.

Пример. К раствору 19,2 г 3,5-диизопропил-4-метилфенола в 150 лгл бензола добавляют 19,8 г фосгена. К полученному раствору, поддерживая температуру реакционной массы минус 10 — плюс 10 С, добавляют по каплям

13,1 г триэтилампна. После этого смесь перемешивают с 20 ггл воды для растворения хлоргидрата и дают ей отстояться, Бензольный

2 слой отделяют и промывают водой, получая при этом бензольный раствор 3,5-дппзопроппл4-метилфенилового эфира хлоругольной кислоты. Раствор выдерживают при минус 10— плюс 10 С и затем добавляют к нему по каплям 31 г водного раствора метилампна. Слой органического растворителя отделяют, промывают водой, сушат и выпаривают. Из смеси бензола с и-гексаном (соотношение 1:1) вы10 кристаллизовывают осадок с выходом 3,5-дпизопропил-4-метилфенил-Х - метплкарбамата. равным 19,5 г. Этот карбамат представляег собой прозрачные кристаллы, имеющие т, пл.

142,5 — 144,5 С.

Способ получения 3,5-диизопропил-4-метил20 фенил-N-метплкарбамата, от,гичагог гаг1ся тем. что 3,5-диизопропил-4-метилфенол фосгенпруют в среде подходящего растворителя и в присутствии связывающих кислоту средств с последующим взаимодействием получающегося

25 при этом 3,5-диизопропил-4-метилфенплового эф Ip3 хлоругольной KHc;IOTbl c iblQTIIламином в среде подходящего растворителя и в присутствии связывающих кислоту средств и выделением целевого продукта известпымп прпе30 мами.