Способ получения з-метиламино-2-нитропиридина
Патент 285925
Классы МПК
Способ получения з-метиламино-2-нитропиридина
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н И Е 285925
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКО."= .-е СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12р, 1/01
Заявлено 06.VI.1969 (№ 1336222/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 10.XI,1970. Бюллетень № 34
Дата опубликования описания 12,II.1971
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 07d 31/40
УДК 547.822.7.07(088.8) 1 1; 1з
P. М. Быстрова и Ю. М. Ютилов
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-МЕТИЛАМИНО-2-НИТРОПИРИДИНА
Предмет изобретения
Известен способ:получения 3-метиламино-2нитропиридина, заключающийся в том, что 3метил аминопи ридин нитруют азотной кислотой в конценгрированной серной кислоте. В результате обрчзуется схтест 2- и 6-нитро-3метиламинопиридинов, из которой 2-нитроизомер выделяют с выходом до 25%.
По предложенному спосооу для уцрощения процесса и ловышения выхода целевого продукта 3-метокси-2-ницропиридин обрабатывают спиртовым раствором метиламина при комнатной температуре или нагревании до
60 С с последующим .выделением целевого продукта известным способом. .П р им е,р 1. В запаянной ампуле нагревают 5 г 3-ыетокси-2-нитропиридина с 15 мл
80%-ного спиртового раствора метиламина при температуре 40 — 60 С в течение 2 час, Образуется желтый гомогенный расгвор. После охлаждения и вскрытия избыток метиламина отгоняют, досуха, а оставшуюся кристаллическую массу промывают эфиром. Выход 4,18 г (86%). Перекристаллизованный из бензола с пегролейным эфиром 3-метиламино2-нитропиридин имеет температуру:плавления
107 — 108 С.
П р и.м е р 2. В запаянной ампуле остав5 ляют при комнатной температуре на 40—
50 час смесь 5 г 3-метокси-2-нигропиридипа и
15 мл 80%-ного спиртового раствора метиламина. После обработки, описанной в приме;ре 1, получают 4,4 г (90%) 3-метиламино-210 нигропиридина.
1. Способ получения 3-метиламино-2-нитро15 пиридина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, 3-метокси-2-нитропиридин об,ра батывают спиртовым раствором метиламина при .комнатной температуре или на грева20 нии с последующим выделением целевого продукта известным способом, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 60 С.