Способ получения алкилхлорарилхлорсиланов

Способ получения алкилхлорарилхлорсиланов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсник

Социал истическик

Республик (11) 286757 (61} Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 01.07.69 (21) 1342750/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.07.76. БюллетЕнь № 27 (45) Дата опубликования описання15.02.77 (Я) М. Кл.

С 07 F 7/08

1аа фьрстаанаый Фвнатат

6ввата Маестра СВР ав двааи ювбрвтвниа в аткритаа (5З) Д1

547.245.07 (088.8) (72) Авторы изобретения В. Н. йенский, В. В. Пономарев„С. A.. Голубцов, Ф.И. Косовский, 3. Г. Темникова, В. М. Михайлов, М. М. Смирнова и В. Г. Курбатов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛХЛОРАРИЛХЛОРСИЛАНОВ

М„1 Si CS где

I 3-мвтиь;%-С Н Се -или С Н Сс6 э 2 6 Ф

,.ъ4,2р те=1

Изобретение относится к области получения ме,тнлхлорфенилхлорсиланов - ценных мономерных кремнийорганических соединений общей формулы

Эти соединения имеют большое практическое значение. Метилд хлорфеннлдихлорсилан, например, |является основным сырьем для получения кремнийt

1органических жидкостей.

Известен способ получения метилдихлорфенип-! дихлорсилана методом термической конденсации при температуре около 600 С из метилдихлорснлана и трихлорбензола. Однако выход продукта при этом небольшой.

С целью расширения сырьевой базы и упроще ния процесса предлагается способ получения метил,дихлорфенилднхлорсилана,заключающийся в про:ведении реакции диспропорционировання смеси дихлорфеннлтрнхлорсилана (нли хлорфенилтрнхлор-! силана) с триметилхлорснланом илн диметилдн2 лорскланом в присутствии литийапюмннийгидрвда илн смеси гидрнда лития и хлористого алзпминия в качестве катализатора в автоклаве при повьппеииой температуре и давлении.

Способ легко доступен,так как метилхлорсила1

;ны вьптускаются промышленностью, а пронесс хлорирования фенилтрихлорсилана идет с количественI ным выходом и освоен в практических условиях.

lO

Пример 1, В автоклав емкостью 0,4 л эаг1 ружают 140 г дтхлорфеннлтрихлорсилана, 27 г триме-! тнлхлорсилана, 2 г литнйалюминийгидрида. Автоклав нагревают в бане со сплавом Вуда до 300оС. При этой

15 температуре и давлении 25 атм его выдерживают

l3 час.

Реакционная смесь разгоняется на фракции.

Анализируют ее методом гаэожидкостной хроматографии н на содержание ппруемого хлора.

Выделена фракция,выкипающая в пределах

270-280 С, в колячестве 64,0г, содержащая 97% сме. си метищ ихлорфенилднхлорсилана и исходного дихлорфеннлтрнхлорсилана. Содержание тнтруе мого чб хлора во фракции составляет 30,2%, рассчитанное

28675-7

Составитель И. Головннкова

Техред Н. Андреааук Корректор, Н. Бугакова

Редактор Н, Вирко

Заказ 4890/315

% раж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитете Совета Министров СССР по делам нзобретеннй н открытий

11303S, Москва, Ж-35, Раушская наб„д. 4/S

Фнлнал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 количество метилдихлорфенилдихлорсилана -74,6% или 47 8ã.

Выход продукта s пересчете иа прореагировавший триметилхлорсилан 86%.

Пример 2. Вавтоклавзагружают140гдих* лорфенилтрихлорсилана, 61 r диметилдихлорсилана и 2 r литийалюминийгидрида, Реакция дпится в течение 3 час при 350оС и давлении 46 атм. Из 200 г реакционной смеси получено

18,0 r фракции, выкипанпцей в пределах 270-280оС. 19

В этой фракции содержится 41% или 7,3 г метилдихлор- фенилдихлорсилана. Выход его в пересчете на прореа- гировавший диметнлдихлорсилан составляет 31%.

Формула изобретения

1.Способ получения алкилхлорарилхлорснланов на основе алкилхлорсиланов, отличающийся тем,что,с целью упрощения способа и повышения выхода целевого продукта, алкилхлорсилан подвергают взаимодействию с хлорарилхлорсиланом в присутствии литийалюминийгидрида или смеси гидрида лития с хлористым алюминием в качестве катализатора при повышенных температуре и давлении.

2.Способ по п.1„о т лр ч а ю шийся тем,что нроцесс ведут, при 250-350 С и давлении 10- 15аЪк.