Способ регенерации медно-ванадиевого катализатора

Способ регенерации медно-ванадиевого катализатора

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

287909

ОП И САНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02.11.1970 (№ 1399916, 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ОЗ.Х11.1970. Бюллетень ¹" 36

Дата опубликования описаппя 2.1П.1971

Кл. 12g, 11/02

12о, 11

МПК В Olj 11/02

С 07с 51/16

УДК 66.094.373(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения Г. Л. Старобинец, И. Я. Лубяницкий, Л. М. Овсянко и H. Б. Якубович

Заявитель

СПОСОБ РЕ ГЕН ЕРАЦИ И МЕДНО-ВАНАДИ ЕВОГО

КАТАЛ ИЗАТОРА

Изобретение относится к регенерации медно-ванадиевого катализатора, находящегося в маточных растворах производства аднпиновой кислоты, получаемой окислением циклогексанола-циклогексапона азотной кислотой.

Известен способ регенерации медно-ванадпевого катализатора путем пропускания маточного раствора, содержащего соединения меди, ванадия и загрязнения — соединения железа, через катионит.

Цель изобретения — создать способ, обеспечивающий практически полное удаление железа, и повысить степень регенерации ванадия.

Это достигают благодаря тому, что после пропуска пня маточного раствора, содержащего соединения меди, ванадия и загрязнения— соединения железа, через катионит отделение железа от меди производят на катионите путем вымывания щавелевой кислотой, а ванадий извлекают из фильтрата обработкой его щавелевой кислотой с последующим пропусканием раствора через анионит.

Пример. Через две последовательно соединенные колонки диаметром 15 лл с 3 г катионита КУ-2Х8 в Н+-форме в каждой пропускают 20 — 25%-ный раствор дикарбоновых кислот с рН 1,3 — 1,5, содержащий ионов железа 0,019 мг экв/мл, меди 0,004 мг экв/мл и ванадия 0,00014 мг экв/лл, со скоростью

0,5 мл/мин до проскока железа из первой коланки. Этот раствор, практически полностыс очшценпой от ионов меди и железа и содержащий почти весь ванадий, обрабатывают раствором 0,2 — 0,6 и. щавелевой кислоты, взятой

5 в количестве, необходимом для восстановления ионов ва надия до четырехвалентного состояния. Восстановленный раствор пропускают через две последовательно соединенные колонки с 2 г анионита АВ-17Х8 в МΠ— -форме до про10 скока по ионам ванадия. На выходе из замыкающей колонки раствор практически не содержит ионов ванадия.

Отработанные иониты подвергают регенера15 ции. С этой целью через катионитовые колонки пропускают 0,2 — 0,6 н. раствора щавелевой кислоты со скоростью 0,5 лтл/лин. При этом сорбированное железо переходит в раствор в виде растворимого оксалатного комплекса.

20 Оставшуюся на катионите медь отмывают 1—

6 н. раствором азотной кислоты со скоростью

0,5 лл/лин. Анионитовые колонки регенерируют также 1 — 6 н. раствором НХОз, Полученвтые растворы можно в дальнейшем использо25 вать для окисления циклогексанола до адипиновой кислоты.

Для характеристики динамической обменной емкости описанной системы в процессе выделения компонентов катализатора из маточных

30 растворов производства адипиновой кислоты в

287909

Составитель T. Долгийа

Редактор Т. А. Юрчикова

Корректор В. И. )Колудева

Изд. ¹ 81 Заказ 205/13 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Таблице приводится баланс одного цикла поглощения — регенерации.

Предмет изобретения

Способ регенерации медно-ванадиевого катализатора из маточных растворов производства адипиновой кислоты путем цропускания маточного раствора, содержащего:-.оединения меди, ванадия и загрязнения — соединения железа, через катионит, отличающийся тем, что, с целью более полного извлечения компонентов катализатора и освобождения их от железа, отделение последнего от меди производят

5 на катионите путем вымывания его щавелевой кислотой, а ванадий извлекают из фильтрата обработкой его щавелевой кислотой с последующим пропусканием раствора через анионит.