Способ получения а- и р-глюкохлоралоз
Патент 287918
Классы МПК
Способ получения а- и р-глюкохлоралоз
Иллюстрации
Реферат
ОЛИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
287918
6о3оа Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 30.1Х.1968 (№ 1276661/23-4) !
<л, 12о, 6 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 03.XII 1970. Бюллетень № 36
Дата опубликования описания 18.11I.1971
МПК С 07с 47/18
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547А55.64 623 07 (088.8) Авторы изобретения
У. Я. Микстайс, В. В. Цирулис и Л. К. Якобсон
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и- И 1)-ГЛИКОХЛОРАЛОЗ
НО
Н0
НО
НО
0 1-;
1,б
H Π— С
СС1 о CCs„
Н 0 — С, H р-глюкохлоралоза
cf.-глюкохлоралоза
Изобретение относится к способу получения
R-и Р-глюкохлоралоз, широко применяемых в биохимических и медицинских исследованиях.
B литературе описаны способы получения гл1окохлоралозы конденсацией гл1окозы с хлоралем в присутствии в качестве катализаторов серной или соляной кислоты, например нагреванием глюкозы с хлоральгидратом или с хлоралем ири 70 — 80 С в присутствии концентрированной серной кислоты в среде хлороформа для азеотропной отгонки воды с последующим выделением продукта и разделением сс- и р-изомеров.
С целью упрощения технологии процесса, обеспечения чистоты и повышения выхода продукта предложено использовать в качестве катализатор 1 хлористый цинк, применение которого позволяет получать с высоким выходом вещества (35 — 40,3% я-глюкохлоралозы и 21,6 — 26,5% Р-глюкохлоралозы), не загрязнснныс продуктамп ocмолсния, проводить реакцию ири нагрсвгнши 30 65---90 "С без органического растворителя, необходимого дл»
ходе реак!и!и, и нс ироводигь иейтрализаци!0
10 раствора ири выделении сс- и 1)-глк)кохлоралоз.
Было найде!10, что оптимальное соотношение глюкозы и хлор!1.>!51, обссис !и!3!!!!)!цсс хорошсс персмсшиванис и раич!омсрный ход
15 реакции, равно 1: 4,4.
П р и м с р 1. 100 г (0,5 !!ол!>) глюкозы, 330, (2,2 !!оль) хлораля и 10 г (0,07 лоло) i.>IîpèСТОГО ЦИНКВ > 1100TO»11110 ИСPCIIIOШИ В<151, Н<1ГРС13а20 ют на водяной бане 6
0,5 л воды и нагревают до растворения. I;IclBOP В!.!ли!За!от 13 2 л ГОР»чей Води! II осT151loI при 20 С на 15 час до полного !31>1;icлсния
25 -! !olio. . lop <1 103>1. Ос;1док 0Т !<,3 5110T, II I) o >>11>! вают водой и кристаллизуют из этll;101301 спирта в виде белых лепесточков.
Выход технической 13-глюкохлоралозы 45,0г (29% от теории), чистой 38.0 " (24,6%), т. ил.
30 231,5 — 233,0-" С.
287918
Составитель И. Головникова
Редактор Т. Г. Шарганова Техред Л. Я. Левина Корректор О. М. Ковалева
Изд. М 53 Заказ 95/13 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Вычислено, /ю .. С1 34,37.
СзН н ОвС lз.
Найдено, /ю . .Cl 34,45; 34,21. Угол вращения (n, = — 15,2+-1,2 (в пиридине), Фильтрат, полученный после отделения
f)-глюкохлоралозы. упаривают до объема 0,5л, выдерживают в холодильнике 48 час, отфильтрованный осадок (игольчатые кристаллы) промывают ледяной водой.
Выход технической а-глюкохлоралозы 70,5 г (45,5 /ю), чистой — 63,0 г (40,3 /ю), т. пл. 181—
182,5 С.
Вычислено, ю/ю. С 31,02; Н 3,58; Сl 34,37.
СвН1 0еС1з.
Найдено, /ю. С 30,70; Н 3,71; CI 33,87; 33,77.
Угол вращения (сс) о = 18,9+-1,5 (в этиловом спирте) .
Пример 2. В колбе на 1 л с обратным холодильником нагревают 4 час при 80 — 90 С густую смесь из 100 г (0,5 ноль) глюкозы, 220 г (1,5 лоль) хлораля и 30 г (0,21 люль) хлористого цинка. Затем прибавляют 0,5 л всды и нагревают до растворения. Раствор выливают в 2 л горячей воды и оставляют при комнатной температуре на 15 час до полного выделения р-глюкохлоралозы. Фильтруют, промывают осадок водой и кристаллизуют из этилового спирта. Выход технической р-глюкохлоралозы 46,2 г (29,8 /ю от теории), чистой
38,0 г (24,6ю/ю), т. пл. 230,5 — 231,5 С.
Фильтрат обрабатывают углем, затем упаривают до объема 0,5 л, выдерживают в холодильнике 48 час. Осадок отделяют и промывают ледяной водой.
Выход технической а-глюкохлоралозы 48,5 г (31,3/ю), чистой 40,0 г (26,8/ю), т. пл. 180—
181,5 С.
Пример 3. В колбе на 1 л, снабженной механической мешалкой и обратным холодильником, перемешивают 8 час 100 г (0,5 поль) глюкозы, 330 г (2,2 лоль) хлораля и 10 г (0,07 ноль) хлористого цинка, нагреваемые на водяной бане при температуре 70—
75 С. Затем выделяют продукты, как в примере 1.
Выход технической (з-глюкохлоралозы 46,2 г (29,2 /ю от теории), чистой 33,5 г (21,6 /ю), т. пл, 231 — 232,5 С.
Выход технической а-глюкохлоралозы 69,0 г (44,3 ), чистой 60,7 г (39,2ю/ю), т. пл. 180,5—
182 С.
Пример 4. В колбу на 1 л, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, помещают 100 г (0,5 люоль) глюкозы, 330 г (2,2 люль) хлораля и 10 г (0,7 люль) хлористого цинка, перемешивая, нагревают на водяной бане 7 «ас при 80—
90 С, выделяют продукты, как в примере 1.
Выход технической р-глюкохлоралозы 55,0 г (35,5ю/ю от теории), чистой 41,0 г (26,4 /ю), т. пл. 231 — 232 Ñ, Выход технической г.-глюкохлоралозы 62,0 г (400 ), чистой 54,8 г (354ю/ю), т. пл. 181,0—
182,0 С.
Предмет изобретения
30 1. Способ получения <х- и Р-глюкохлоралоз путем конденсации глюкозы с хлоралем прп нагревании в присутствии катализатора, отличающийся, тем, что, с целью упрощения технологии процесса, повышения чистоты и выхода продукта в качестве катализатора применяют хлористый цинк.
2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при соотношении глюкозы и хлораля 1: 4,4.