Способ получения диэтилового эфира алкилглицидилмалоновой кислоты

Способ получения диэтилового эфира алкилглицидилмалоновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОЬЕЕтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

287924

Союз Советских

Социзлистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 28.V.1968 (М 1245102/23-4) Кл. 12о, 21 с присоединением заявки №

Комитет по лелем

Приоритет

Опубликовано ОЗ.XII.1970. Бюллетень ¹ 36

Дата опубликования описания 11.II.1971

МПК С 07с

УДK 547,461.3 21.024. .07 (088.8) изобретений и открытий при Совете Министрсе

СССР

Авторы изобретения

Э. Г. Месропян, М. T. Дангян, В. А. Ванесян и 3. Т. Карапетян

Ереванский государственный университет

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА

АЛКИЛГЛИЦИДИЛМАЛОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения ранее не описанных соединений, а именно производных малоновой кислоты, которые могут найти применение в качестве исходных продуктов в полимерной и синтетической химии.

Предлагаемьш способ получения диэтилового эфира алкилглицидилмалоновой кислоты заключается в том, что эпихлоргидрин взаимодействует с диэтиловым эфиром алкилмалоновой кислоты в присутствии металлического натрия в среде абсолютного эфира при температуре 45 — 50 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Пример. Диэтиловый эфир изоамилглицидилмалоиовой кислоты.

Трехгорлую круглодонную колбу, снабжечиую обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и механической мешалкой, содержащую 200 мл абсолютного эфира и 4,5 г мелконарезанного металлического* натрия, нагревают до размельчения натрия на базе с температурой

45 — 50 C. После охлаждения при перемешивании к смеси по каплям прибавляют 45 г диэтилового эфира изоамилмалоновой кислоты, нагревают 40 мин на водяной бане с температурой 40 — 45 С. Далее, охладив смесь до

20 С, при перемешивании добавляют по каплям 18,1 г эпихлоргидрина, нагревают до полной нейтрализации (по конго), когда образовавшаяся соль отделяется от эфирного слоя.

Эфирный слой сушат над безводным сернокислым натрием, отгоняют эфир, перегоняют остаток в вакууме, получают 14 г непрореагировавшего диэтилового эфира изоамилмалоновой кислоты и 29 г диэтилового эфира изоамилглицидилмалоновой кислоты (выход

75,3%) т. кип, 125.С 1 л лт. и с 1 4452 йз

1,023; MRo найдено ?4,228, вычислено 74,08.

10 Найдено, %: С 63,10; Н 9,09С „Н„О.-.

Вычислено, %. С 62,90; Н 9,03.

В ИК-спектре полученного соединения найдены полосы поглощения 1740 слт т, характерные для СО в сложной эфирной группе, 1130 — 1320 см >, характерные для СО в

С вЂ” Π— С, а также 930 см > и 865 см >, характерные для СО в СН2 — СН—

Способ получения диэтилового эфира алкилглицидилмалочовой кислоты, отличаю25 щийся тем, что эпихлоргидрин вводят во взаимодействие с диэтиловыM IIIHII0M HëêHëмалановой кислоты в присутствии металлического натрия в среде абсолютного эфира при температуре 45 — 50 С с последующим выде30 лением целевого продукта известным способом.