Способ получения солей щелочных металлов

Способ получения солей щелочных металлов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соввтсних

Социалистических

Республин

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 23/03

Заявлено 11.VI I.1969 (№ 1347813!23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ОЗ.XII.1970. Бюллетень ¹ 36

Дата опубликования описания 23.1I.1971

МПК С 07с 143/78

УДК 547.541.521 07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Заявитель

М. М. Кремлев и Г. И. Дружинина

Днепропетровский химико-технологический институт имени Ф. Э. Дзержинского

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ

АЛ КОКСИТИОФОРМИЛ-Ж,У-БИС-(АРЕНСУЛЬФОНИЛ)СУЛЬФИ НАМИДИ НОВ

Изобретение относится к способу получения солей щелочных металлов алкокситиоформилN,У -бис- (аренсульфонил) - сульфинамидинов общей формулы

AI SOLON (Ме) S (С (S) OAIR) = NSOgAg, где Ме=К, Na, представляющих собой бесцветные кристаллические вещества, нерастворимые в большинстве органических растворителей, растворимые в метиловом и этиловом спиртах, воде, устойчивые при обычной тем:пературе в воде, водных растворах кислот и щелочей.

Простой способ, позволяющий из доступных веществ получать неописа нные в литературе соединения, которые обладают новыми свойствами по сравнению с ближайшими аналогами — способны образовывать комплексы— и поэтому могут найти применение для анализа и выделения металлов, особенно VIII груп,пы таблицы Менделеева, состоит в том, что соли щелочных металлов алкилксантогеновых кислот окисляют аренсульфонилдихлорампдами в среде безводного органического растворителя, например четыреххлористого углерода, и выделяют целевой продукт с выходом

50 8 — 65%.

Получаемые побочные диксантогенаты используются для синтеза исходных солей щелочных металлов алкилксантогеновых кислот.

Калиевые соли алкилксантогеновых кислот широко применяются в качестве флотореагентов в цветной металлургии.

Пример 1. Получение калиевой соли этокситиоформил-Л,N áèñ - (бензолсульфонил)сульфинамидцна.

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 0,02 г1О люль бензолсульфонилдихлорамида, растворенного в 50 лил четыреххлористого углерода, прибавляют 0,05 г-люль калий-этилксантогената, кипятят 1 час на водяной бане до исчезновения реакции на активный хлор. После

15 фильтрации, промывки осадка четыреххлористым углеродом, отмывки непрореагировавшего калийэтилксантогената ацетоном, сушки и упаривания фильтрата на воздухе получают

2,15 г диксантогентата. Выход 89,о. Перекри20 сталлизацией из спирта получают бледножелтые кристаллы; т.:пл. 27 — 28 С. После промывки четыреххлористым углеродом и ацетоном осадок при кипячении растворяют в этаноле. Этанольный фильтрат упаривают на

25 воздухе и получают 1,41 г калиевой соли этокситиоформил-N,N — бис - (бензолсульфонил)сульфинамидина, выход 65% от теории.

Найдено, %: С 37,03; Н 4,46; N 5,82; $26,5;

К 8,5. зо СI-Н15КХ ОзS .

287932

Предмет изобретения

Составитель М. Мещерякова

Корректор А. П. Васильева

Редактор T. Г. Шарганова

Заказ 100/6 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета 110 делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Я-35, Раушская наб,, д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Вычислено, /91 С 38,08; Н 3,17; N 5,96;

S 26,9; К 8,2.

Пример 2. Аналогично получают 1,42 г (выход 57 /о ) калиевой соли бутокситиоформил-й,Л -бис - (бензолсульфонил) - сульфинамидина. Время реакции 2 час.

Найдено, % . .С 38,88; Н 3,73; N 5,66; S 25,25;

К 8,07.

C17H19ÊN2O5$4.

Вычислено, /91 С 41,00; Н 3,84; N 5,61;

S 25,70; Н 7,84.

Дибутилксантогената получают 2,65 г, желтое масло, выход 89 /о от теории.

Пример 3. 1,3 г (выход 50,9%) калиевой соли изоамилокситиоформил - N,Ë -бис-(бензолсульфонил) - сульфинамидпна получают за

3,5 час аналогично, примеру 1.

Найдено, /о1 С 42,54; Н 4,7; N 5,32; S 25,00;

К 7,81.

С1аН21KN20g$4 °

Вычислено, % С 42,20; Н 4,12; N 5,46;

S 25,00; К 7,6. Диизоамилксантогевата пол чили 2,9 г, желтое масло, выход 899/9 от тео.

5 рии.

Способ получения солей щелочных металлов

10 алкокситиоформил - Y,N - бис - (аренсульфонил) - сульфинамидинов общей формулы

ArSO2N (Ме) S(C (S) ОА1К)= Х$02Л2, где Ме=К, Na, отличающийся тем, что соли щелочных металлов алкилксантогеновых

15 кислот окисляют аренсульфонилдихлорамидами в среде безводного органического растворителя, например четыреххлористого углерода, с 1последующим выделением целевого продукта известньгми приемами.