Патент ссср 288692

Патент ссср 288692

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Вза.11ен ранее 11зданного

288692

"„..*..".,".."""!Î П И С А Н И Е

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства ¹ (22) Заявлено 26.04.68 (21) 1237134/23-4 с присоединением заявки № (51) М. Кл. С 07с 53/18

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (32) Приоритет 20.11.67, (31) ВП 120/128428, (33) ГДР

Опубликовано 03.12.70. Бюллетень № 36 (53) УДК 547.461.3 546..16.07(088.8) Дата опубликования описания 16.08.74 (72) Авторы изобретения

11нострапцы

Герхард Этцольд, Дитер Бервольф и Петер Ланген (ГДР) Иностран11ое предприятие

«Дойче Академи дер Виссеншафтен цу Берл 1н» ... (71) Заявитель (ГДР) (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ а-ФТОРЦИАНУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение касается способа получеш1я эфиров а-фторциануксусной кислоты общей формулы

N— : С вЂ” CH — COOR в которо" R означает алкил. Соединения этого типа могут найти применение в основном органическом синтезе.

Известно, что эфиры а-хлор-, а-бром и аиодциануксуспой кислоты получают путем галогенирования эфиров циануксусной кислоты.

Однако данный способ не может быть применен для получения эфиров с.-фторциануксусной кислоты, так как при непосредственном фторировании образуются cooTветствующие с.дифторпроизводные.

По предлагаемому способу эфир а-фторуксусной кислоты подвергают взаимодействию с галоидцианом, преимущественно с хлорцианом. Реакцию ведут в органическом растворителе, например серном эфире, в присутствии сильно основных конденсационных средств, преимущественно гидрида натрия, в течение

2 — 8 час прн температуре от — 20 С до +1О С, преимущественно при 0 С.

Предлагаемый способ позволяет получить эфиры с-фторциануксусной кислоты просто и

5 с хорошим выходом.

Пример, 1 моль гпдрпда натрия суспензируют в 200 мл абсолютного серного эфира в трехгорлой колос, снабженной мешалкой, 1р обратным холо.ельником и капельной воронкoi и в течение 10 час прпкапывают 106 г/

1! моль сложного этилового эфира а-фторуксуспой кислоты в 100 мл серного эфира, после чего колбу оставляют на ночь прп комнатной

15 температуре. Возобновив охлаждение льдом, в реакционную массу вводят 1,1 моль хлорцпана, затем содержимое колбы кипятят в течение трех час с обратным холодильником.

После охлаждения реакционную массу раз20 бавляют во нш, отделяют эфирный слои, который последовательно промывают сначала

100--ным раствороAI бпкарбоната натрия, затем водой и сушат пад сульфатом натрия.

После удаления серного эфира продукт пере25 гоняют в вакууме.

Температура кипения целевого продукта

96 С/10;I.м »рт. ст. Выход продукта составляет

60 — 70 Π0, 288692

Предмет изобретения

N С вЂ” СН вЂ” COOR

Составитель Ж. Исаева

Техред Т. Миронова

Редактор Т. Гаврикова

Корректор А. Дзесова

Заказ 1266/2 Изд. № 482 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения эфиров а-фторциануксусной кислоты общей формулы

4 где R означает алкил, отличающийся тем, что эфир а-фторуксусцой кислоты подвергают взаимодействию с галоидцианом, предпочтительно хлорцианом, в среде органического растворителя, например серного эфира, в присутствии катализатора — гидрида натрия при температуре от — 20 С до +10 С, предпочтительно при 0 С в течение 2 — 8 час с последующим выделением целевого продукта извест10 ными способами.