Способ получения 3,5,3',5'-тетрабром-2,4,2',4'- тетраоксидифенила

Способ получения 3,5,3',5'-тетрабром-2,4,2',4'- тетраоксидифенила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 288Х4О

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22.Х1.1968 (№ 1284210, 23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 28.т 11.1972. Бюллетень ¹ 23

Дата опубликования описания 18Х111.1972

М. Кл, С 07с 15/14

Комитет по делам изобретемий и открытий при Соеете тлимистрое

GCCP

УДК 547.56 114.07 (0ss.s) Авторы изобретения

А. Н. Гринев, Г. М. Бородина и Е. Н. Сь1ти

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им, Серго Орджоникидзе

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

3,5,3,5 -ТЕТ РАБ РОМ-2,4,2,4 -Т ЕТРАО КС Ид И Ф Е Н И Jl А

Предмет изобретсния

Изобретение относится к способу получения 3,5,3,5 -тетрабром-2,4,2,4 -тетраоксидифенила (теброфена).

Известный способ получения этого соединения заключается в восстановлении (бис(3,5,5- трибром-4,6- диоксоциклогексен- (2)илидена)трибромрезохинона) с помощью сернистой кислоты или ее солей в кислой среде в присутствии катализатора — йодистоводородной кислоты или ее солей при температуре до 30 С. Недостатком этого способа является небольшой выход целевого продукта 65,7%.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве восстановителя применяют гидросульфит натрия, и процесс ведут при температуре 0 — 90 С (лучше 35 — 40 С) в присутствии воды и растворителя, например изопропилового спирта.

Это увеличивает выход целевого продукта с 65,7 до более 90%, а также исключает применение катализатора.

П р и и е р. 3,5,3,5 -тетрабром-2,4,2,4 -тетраоксидифенил (теброфен).

К суспензии 50 г трибромрезохинона в

200 мл изопропилового спирта при перемешивании добавляют 143 лл воды и 47,5 г гидросульфита натрия. Псремешнваппе продолжают 15 лин, затем разбавляют рсакционный раствор 1450 л1л воды, отфильтровывают образовавшийся продукт, промывают годой до отсутствия кислой реакции и сушат при

100 С. Выход теброфена 35,5 г (91, i % ), т. пл.

286 — 287 С (из водного ацетона).

1-1айдспо, % . .27,01; Н 1,15; Вг 59,77.

10 С,12НоАВг4.

Вычислено, %: С 26,99; Н 1,13; Вг 59,9.

Тетраацстильное производное, т пл. 195—

195,5 С (лптературные данные 195 С).

Способ получения 3,5,3,5 - тстрабром2,4,2,4 -тстраокспдпфснпла восстановлением (бис - (3,5,5 — трпбром - 4,6 - дпоксоциклогскссн(2)-плидсна), огличиюи1ийся тем, что, с целью l Ве,lи ченпя В!>!хода цс 1свого прод l.та, В на" чествс восстановителя берут ги,дросулырит натрия, и процесс ведут нри тс.1псратурс

0 — 90 С в присутствии воды и органического

25 растворителя, например изопропилового спиpTа.