Способ получения полиэтиленгликолевыхмоноэфиров
Патент 288746
Классы МПК
Способ получения полиэтиленгликолевыхмоноэфиров
Иллюстрации
Реферат
ОП ИСАЙ И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
288746
Сок)з Советских
Социалистических
Республик родос)он".-" ,;-о,;в и на iv
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 02 т/11.1968 (№ 1253311/23-4) МПК С 07с 69/28
С 07с 67.00 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 06.1.1971. Б)оллетень М 3
Дата опубликования описания 23.11.1972
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.29 422.0/ (088.8) Авторы изобретения
В. Ф. Швец, А. М. Трушин и Н. H. Лебедев
Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева
Заявитель
СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ ПОЛ ИЭТИЛ ЕН ГЛ И КОЛ ЕВЪ|Х
МОНОЭФИРОВ ВЫСШИХ ЖИРНЫХ КИСЛОТ
38,5
45,5
16,0
0,0965
101,3
45,3
Изобретение относится,к способу получения полиэтиленгликолевых моноэфиров высших жирных кислот, которые используются в качестве смегчителей в текстильной промышленности,, в производстве моющих средств и
1ак далее.
Из вестсн способ получения полиэтпленгликолевых моноэфиров жирных кислот при обработке жирных кислот окна,ю этилена прп смпературе до 200 С в присутствии, катализа|ора — стеарата калия; прод) кт получается в смеси с дзтэфирамп и другими побочными соединениями, поэтому выход его не »р.вы.шает 35 — 40с/с.
Предлагаемый способ э" îãî недоста" ê"à не имеет, если полученную при окснэтплировании высших жирных кислот смесь обработать избыпгком полпэтиленгликоля при температуре 160 — 220 С (лучше 190 — 200 С) .. )1олекулярный вес полиэтиленгликоля выбирается з зависимости от содержания окспэтпль,«ых групп в кислоте. В результате этой обработки концентрация диэфиров в продукте зтначительпо снижается, возрастает содержание моноэфиров. Добавленный прп переэтериф.:ькацпп полиэт«)ленгли)коль отделяется от эфира экстракцией водным 5 — 15%-ным раствором хлорида натрия. Экстракция проводится при темпе)ратуре 80 — 100 С (лучше 95—
98 С). Полиэгиленгликоль, образующийся в реакц)и, вновь используют для переэтерифпкац ш. Таким ооразом, в реакции используется первоначально взятый полиэтиленгликоль без дополнительных добавок.
Вь)ход моноэфиров достигает 95%.
Пример 1. Нагревают смесь, содержащую 1 л)оль стеариновой кислоты и 6 моль ок)õ.è этилена )ри тем)пературе около 200 С
13»рисl гсгвии сте:)рат)1 калия.
11олу )2«ol смесь, содержащую:
))1оноэфпр, вес. %
Д)1.3ф яр, «3 е3-.. %
Полиэтиленгликоль, вес. с/о
Стеарат калия, лтол)ь/кг
Число омыления
1 1«дроксильпое число после отделения полиэтиленгликолей
20 Смешивают 50 г полученной 6-ти оксиэтилнрованной стеариновой кислоты н 200 г ш:лпэп)лепглпколя с мол. вес. 282. Смесь
В ы де 1) ж 1113 а )о г в 1 е р м е Г пк) е с к и 3 асср ы то й:к олбе, ) е),,;ерывно»еремешпвая при температу25 рс 200 "С в течение одного часа. Г1олученн:„и продукт подвергают экстракции 250 г
i0 "/о-1)ого раствора хлорида натрия в воде при температуре 95 — 98 С. Экстракцию провюдят 3 раза в а ппарате с мешалкой ем ко30 стью 1 л. Смешение производят в течение
288746
Сос авитсли T. Лавриненко
Тскрсд T. Ускова
Корректор В. Жолудева
Редактор Л. Бердник
Заказ 33S/4 Изд. № 63 Тираж 473 Подписное
11Н1(ИПИ Когяитста ио дслаги изобретений и открытий прн Совете й1ииистров СССР
51осква, Я(-35, Раушская наб., д. 475
Т ииография, пр. Сапунова, 2
5 .нин, отстаивание в течение 15 мин. Для экстракции используют шестилопастную туроипную мешалку, скорость вращения котороп составляет 800 — 1000 об1л1ин. Из посиучснНОГО РаетВОРа ОтДЕЛЯ1Огс ВОДУ ОтГОНКОй ПОД вакуумом при остаточном давлении 200 л,и рт. ст. и получа1от 273 г полиэти,lенглNKоля в смеси с солью. Полученный 11олиэтилепгликоль вновь используют для переэте|рификацпп. В последующехг все операции повторяlO I L ß.
Пол чспный таким образом продукт имеет ле;1ующий состав:
Моноэфир, вес. % 94,1
Дпэфир, вес. 5,9
Чи;10 омыления 109,15
Гндроксильное число 100,90
Пример 2. Смесь полпэтиленгликоля с мол. вес. 282 с солью в количестве 273 г, полученную после эк стра кции переэтерифициpoaaIIIIoI o эфира (пример 1) фильтру1от через стеклянный пористый филыр со средней вел,::- иной пор. Фильтруют при температуре
70 — 90 С. В результате этой операции получается 252 г полиэтиленгликоля, 250 г получеHного полиэтиленгли коля cìãøèâàþò с 50 г
6-ти оксиэтилирова нной стеариновой кислоты.
После операций, о писанных в примере 1 (переэте.рификация и экст ракцпя), пол учают про5 дукт следующего состава:
Моноэфи,р, вес. % 95,5
Диэфир, вес. 4,5
Число омыления 108
Гидроксил Itoe ч ..сл о 101,50
1О
Предмет изобретения
1. Способ получения полиэтиленгликолевых моноэфиро в высших жирных кислот оисиэтилирoâàíèåì высших жирных кислот при
15 .ем,eратуре до 200 С в присутствии катализатора — стеарата калия, отличаюи1ийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, полученную сме "1 при оксиэтилировании высших жирных кислот обрабатывают полиэти2о ленгликолем при тем|пературе 160 — 220 С с
; оследующим выделением продукта известным способом.
2. Способ по п. 1, отличаюшийся тем, что обработку омеси полиэтилентликолем ведут
25 прн тесмпературе 190 — 200 С.