Способ получения янтарной кислоты
Патент 288747
Авторы
Способ получения янтарной кислоты
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕ Н И Я
К АВТОРСМОААУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
1 ц 288747
Союз Советских
Социалистических
Реслублик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 29.07.68 (21) 1261028/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 15.02.76. Бюллетень ¹ 6
Дата опубликования описания 18.05.76 (51) М Кч е С 07С 53, 22
С 07С 51/24
Государственный комитет
Совета 1Иинистров СССР (53) УДК 547.461.4.07 (088,8) ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения
Э. П. Гендриков, О. П. Руденко, А. В. Богатский и Г. M. Гринберг
Одесский ордена Трудового Красного Знанрти --- ... государственный университет иы. И. И. Мениакова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЯН 1АР НОЙ КИСЛОТЫ
Известный способ получения янтарной кислоты заключается в окислении фурфурола перекисью водорода в присутствии серной ки;— лоты или без нее гри рН реакцно".ной ма c: t ниже 3,5. Выход целевого продукта 20 — 29%
Предлагаемый способ получения янтарной кислоты заключается в окислении ф рфурола перекисью водорода при рН ргакционсной массы выше 4, что достигается добавлением в реакционную массу щелочгпого pc::ãåíò;., например едкого натра. Выход целевого продукта 60%.
Проведение процесса таким образом позволяет предотвратить протекание побо-:гных реакций, увеличить выход целевого продукта в 2 — 3 раза и пов тсить степень.
Пример 10,9 мл фурфурола смешивают с
50 мл 30%-ной перекиси водорода в сосуде с мешалкой и обратным холодильником. При нагревании реакционная масса через несколько минут делается кислой, тогда добавляют порцию 50%-ного раствора едкого натра, снижая кислотность до рН)4.
Кипячение с добавлением щелочи продолжают 1 час, после чего охлаждают реакционную массу до 3 С, отделяют небольшой бесцветный осадок мононатриевой соли малеиновой кислоты, а к совершенно бесцветному маточнику добавляют (3,5 мл) концентрироб ванную серную кислоту, после завершения кристаллизации отделяют бесцветныс кристаллы янтарной кислоты (6 r; т. пл. 181 — 184 С).
Фильтрат x паривают почти досуха, экстрагируют уксусной кислотой или другим раство10 рителем и после охлаждения экстракта отсасывают бесцветные кристаллы я нтарной кислоты (1,5 г; т. пл. 181 — 184 С).
Формула изобретения
Способ получения янтарной кислоты путем окисления фурфурола перекисью водорода, отличающий,ся тем, что, с целью увеличения выхода целевого гпродукта и .повышения
20 степени его чистоты, процесс ведут в слабокислой или нейтральной среде, достигаемой добавлением в реакционную массу щело шого реагента, например едкого натра, с последующим выделением целевого продукта пз2б вестным способом.