Способ получения линдана
Патент 289076
Авторы
Классы МПК
Способ получения линдана
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
289076
Соеа Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства i¹вЂ”
МПК С 07с 23/00
Заявлено 19Х11.1968 (№ 1258796/23-4) с присоединением заявки %в
Приоритет
Номитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Мииистров
СССР
УДК 547.592.1 113.07 (088.8) Опубликовано 08.Х11.1970. Бюллетень ¹ 1 за 1971
Дата опубликования описания 8.II.1971
Авторы изобретения
Ю. Н, Безобразов, Е. П. Абрамян, Е. В. Попов, Л. В. Кондратова и К. П. Волошкевич
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИНДАНА
Изобретение относится к способу получения линдана, Известен способ получения линдана из обогащенного гексахлорана, заключающийся в том, что гексахлоран обрабатывают адсорбентом — активированным углем при 50 — 60 С, фильтруют и полученный при этом продукт дважды подвергают перекристаллизации из метанола при молярном соотношении компонентов 1: 3 с получением 43 % линдана без запаха. Маточный раствор, выделенный после второй кристаллизации, частично упаривают, охлаждают и дополнительно получают
=37,6% линдана с запахом. Выход линдана без запаха недостаточнь1й. 15
Для повышения выхода целевого продукта и улучшения его качества предлагается гексахлоран перекристаллизовывать из растворителя при весовом соотношении компонентов, равном 1: 8, полученный при этом линдан обрабатывают адсорбентом-сульфоуглем в присутствии растворителя, отфильтровывают и снова подвергают перекристаллизации. Маточный раствор, выделенный после первой кристаллизации, направляют на стадию растворения обогащенного гексахлорана, а маточный раствор, полученный после второй кристаллизации, направляют на стадию растворения у-изомера после первой его кристаллиза- 30 ции. Выход лпндана, не имеющего запаха, составляет 80 — 90%.
Пример 1. В аппарат заливают чистый метанол (в пускозой период) пли маточный раствор, полученньш после первой кристаллизации линдана, плп маточньш раствор, полученный после второй кристаллизации, пли смесь этик растворов. Количество у-изомера, взятого с обогащенным гексахлораном, и метанола, используемого для его растворения, должно соответствовать растворимости у-изомера во взятом растворителе при конечной выбранной температуре растворения, т. е. взятый у-пзомер должен полностью переходить в раствор, при этом раствор должен быть насыщенным или близким к насыщеншо по у-изомеру.
Далее содержимое аппарата нагревают до
65 С (предпочтительно до 40 С) и после растворения обогащенного гексахлорана раствор охлаждают для кристаллизации у-изомера. Кристаллизацшо ведут в интервале температур от — 40 до — 10 С. Целесообразнее первую кристаллизацию проводить при 5—
0 С в течение 40 — 80 мин. Время кристаллизации определяет выход линдана, оно выбирается также с учетом перепада температур растворения и кристаллизации. В случае растворения при 40 С и кристаллизации при
5 — 0 С оптимальное время 60 пин.
289076
Составитель В. А. Безбородова
Редактор Л. К. Ушакова
Корректор T. А. Уманец
Изд. М 12 Заказ 403214 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий прп Совете Министров СССР
Москва, )К-35, 1 аушская наб., д. 4(5
Типография, пр. Сапунова, 2
По окончании кристаллизации у-изомера его отделяют от маточного раствора I, промывают метанолом (промывной метанол присоединяют к основному фильтрату-маточному раствору I) и снова растворяют или в метаноле (пусковой период), или в маточном растворе, полученном после второй кристаллизации с соблюдением вышеописанных условий растворения. Получе IFIbIH раствор у-изомера подают в колонный аппарат, заполненный сульфоуглем (ГОСТ 5696 — 52, марка
СК-2) или каким-либо другим адсорбентом.
Температура в адсорбционной колонне должна быть не ниже температуры начала кристаллизации у-изомера из раствора. Время контакта раствора с адсорбентом 40 — 80 лик.
Выходящий из адсорбционной колонны раствор поступает на стадию второй кристаллизации, где выкристаллизовывается линдан без запаха, содержащий не менее 99,0 у-изомера гексахлорциклогексан (ГХЦГ) (в пересчете на сухое вещество). Условия второй кристаллизации аналогичны условиям первой кристаллизации. Полученный линдан отделяют от маточного раствора 11 промывают метанолом (промывной метанол присоединяют к маточному раствору II) и сушат известными приемами. Выход линдана 80 — 90% от у-изомера, взятого с обогащенным гексахлораном. Колебания выхода зависят от содержания у-изомера в исходном обогащенном ГХЦГ (чем больше у-изомера в обогащенном ГХЦГ, тем выше выход линдана) . а) Использование маточных растворов.
Маточный раствор I, полученный на стадии первой кристаллизации, используют полностью для растворения обогащенного гексахлорана, затем, когда содержание растворимых компонентов в отфильтрованном маточном растворе достигнет 7 — 90, часть маточного раствора (14 — 40% ) выводят из цикла производства линдана и подают на производство обогащенного гексахлорана, где используют для экстракции у-изомера из технического гексахлорана. Это мероприятие исключает необходимость упарки части маточного раствора и получения у-содержащих отходов производства на этой стадии. Маточный раствор, полученный на стадии второй кристаллизации, полностью используют для растворения липдана. б) Регенерация адсорбента.
После того как поглощение пахучих примесей в адсорбционном аппарате становится недостаточно эффективным и отдельно взятая проба раствора линдана после кристаллизации из нее линдана и его сушки дает слабопах10 нущий продукт, раствор из адсорбционной колонны сливают в другую, заранее подготовленную адсорбционную колонну, а абсорбент в 1-ой колонне при повышенной температуре промывают чистым метанолом до тех пор, по15 ка отдельно испаряемая проба промывного раствора не будет давать плотного остатка.
Ватем температуру в адсорбционной колонне повышают, растворитель отгоняют и через адсорбент продувают перегретый водяной пар
20 до исчезновения в отгонных парах хлорорганических соединений. Зтот прием полностью регенерирует адсорбционную способность взятого адсорбента, и колонный аппарат с этим адсорбентом вновь может быть использован
25 в производстве линдана. Таким образом, практически из производства исключают отходы адсорбента, содержащие у-изомер, и адсорбент используют неопределенно долгое время.
Пример 2. Опыт проводят по примеру 1, 30 но вместо метанола в качестве растворителя применяют этанол, или пропанол-2, или водный ацетон.
Предмет изобретения
35 1. Способ получения линдана из обогащенного гексахлорана с применением адсорбента, фильтрации и перекристаллизации из органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и улучшения ка40 чества целевого продукта, гексахлоран подвергают перекристаллизации при весовом соотношении компонентов, равном 1: 8, с последующей обработкой полученного при этом продукта адсорбентом, фильтрованием и пере45 кристаллизацией из полученного маточника.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, в качестве адсорбента применяют сульфоуголь.