Способ получения дихлорангидрида 4,6-дихлоризофталевой кислоты
Иллюстрации
Показать всеРеферат
О П И С А Н И Е 289082
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социзлиотических
Рвопуйлик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 02.1.1969 (№ 1293494/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07с 63/24
С 07с 51/58
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете хеиниотров
СССР
Опубликовано 08.Х11.1970. Бюллетень ¹ 1 за 1971
Дата опубликования описания 8.II.1971
УДК 547.584.07(088.8) Авторы изобретения
Б. А. Тагиев и E. П. Мельникова
Институт высокомолекулярных соединений АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА
4,6-ДИХЛОРИЗОФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ
f 0
С1 с -С -. С
HC0N(CHз) г
cоо!1
l!G0C
%"03
8031чнч
Изобретение относится к усовершенствованию способа получения дихлорангидрида
4,6-дихлоризофталевой кислоты, который может быть использован для синтеза полиэфиров с повышенной термостойкостью.
Известный способ основан на взаимодействии 4,6-дисульфохлорида м-ксилола с хлористым тиониолом при 240 С и давлении.
Осуществление способа показано на следующем примере.
Смесь 5,4 г (0,015 моль) диаммонийной соли 4,6-дисульфоизофталевой кислоты, 30 мл свежеперегнанного хлористого тионила и
0,7 мл диметилформамида нагревают в течение 30 мин при 90 — 95 С. Избыток хлористого тионила отгоняют в вакууме, остаток растворяют в абсолютном эфире, из которого при охлаждении выделяются игольчатые кристаллы. Выход 2,47 г (60,65% от теории); т. пл. 75 — 75,5 С.
С целью упрощения процесса хлористый тионил подвергают взаимодействию с диаммонийной солью 4,6-дисульфоизофталевой кислоты в присутствии диметилформамида.
5 Данный процесс ведут при нагревании в течение около 30 мин до 90 — 95 С, т. е. при кипении реакционной среды.
Процесс идет по следующей схеме:
Предмет изобретения
Способ получения дихлорангидрида 4,6-дихлоризофталевой кислоты с применением хлористого тионила с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с
15 целью упрощения процесса, хлористый тионил подвергают взаимодействию с диаммонийной солью 4,6-дисульфоизофталевой кислоты при кипячении в присутствии диметилформамида.