Способ получения дихлорангидрида 4,6-дихлоризофталевой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 289082

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социзлиотических

Рвопуйлик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02.1.1969 (№ 1293494/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07с 63/24

С 07с 51/58

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете хеиниотров

СССР

Опубликовано 08.Х11.1970. Бюллетень ¹ 1 за 1971

Дата опубликования описания 8.II.1971

УДК 547.584.07(088.8) Авторы изобретения

Б. А. Тагиев и E. П. Мельникова

Институт высокомолекулярных соединений АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА

4,6-ДИХЛОРИЗОФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

f 0

С1 с -С -. С

HC0N(CHз) г

cоо!1

l!G0C

%"03

8031чнч

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения дихлорангидрида

4,6-дихлоризофталевой кислоты, который может быть использован для синтеза полиэфиров с повышенной термостойкостью.

Известный способ основан на взаимодействии 4,6-дисульфохлорида м-ксилола с хлористым тиониолом при 240 С и давлении.

Осуществление способа показано на следующем примере.

Смесь 5,4 г (0,015 моль) диаммонийной соли 4,6-дисульфоизофталевой кислоты, 30 мл свежеперегнанного хлористого тионила и

0,7 мл диметилформамида нагревают в течение 30 мин при 90 — 95 С. Избыток хлористого тионила отгоняют в вакууме, остаток растворяют в абсолютном эфире, из которого при охлаждении выделяются игольчатые кристаллы. Выход 2,47 г (60,65% от теории); т. пл. 75 — 75,5 С.

С целью упрощения процесса хлористый тионил подвергают взаимодействию с диаммонийной солью 4,6-дисульфоизофталевой кислоты в присутствии диметилформамида.

5 Данный процесс ведут при нагревании в течение около 30 мин до 90 — 95 С, т. е. при кипении реакционной среды.

Процесс идет по следующей схеме:

Предмет изобретения

Способ получения дихлорангидрида 4,6-дихлоризофталевой кислоты с применением хлористого тионила с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с

15 целью упрощения процесса, хлористый тионил подвергают взаимодействию с диаммонийной солью 4,6-дисульфоизофталевой кислоты при кипячении в присутствии диметилформамида.