Способ определения избыточной сурьмы в трехсернистой сурьме

Способ определения избыточной сурьмы в трехсернистой сурьме

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

-. 1 .... ..

ТИТЕК., ОП АН-И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

289341

Сак1е Саеетскик

Сациалистическиз

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 25.IV.1969 (¹ 1326084/23-26) с присоединением заявки ¹

Приоритет.Ч П К G 01 и 21/24

С Olb 2!I 00

УД К 543.42.062:546.863 221 (088.8 ) Ксмитет па делам изабретений и аткрытиб ври Сввете Мииистрав

СССР

Опубликовано 08.XI 1.1970. Бюллетень ¹ 1 за 1971

Дата опуоликования описания 28.1.1971

Лвтор изобретения

Ю. Ф. Орлов

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗБЫТОЧНОЙ СУРЬ1ттЬ!

В ТРЕХСЕРНИСТОЙ СУРЬЧЕ

Изобретение относится к аналитической кимнн — к способам определения избыточной сурьмы в трексернистой сурьме — фоточувствительном материале.

Известен способ определения избыточной сурьмы в тре!Сернистой сурьме косвенным путем. Способ заключается в том, что анализируемый образец переводят в раствор и определяют все количество сурьмы известным, например. Объемным методом. По разности между навеской образца и найденным количеством суры!ы определяют количество серы. Учитывая, что вся сера связана в сульфид, можIIo вычислить содержание сульфида сурьмы в навеске, остальное количество — изоыточная сурьма. Косвенный способ определения избыточной сурьмы обладает низкой чувствительност1ио.

Для повышения чувствительности определения предлагается тре сернистую сурьму сплавлять с элементарной серой и по убыли в весе взятой серы судить о содержании избыточной сурьмы. Убыль в весе взятой серы определяют спектрофотометрнческим методом по поглощению ее бензольны растворов в ультрафиолетовой области спектра. Абсолютная чувствительность определения избыточной сурьмы, зависящая от чувствительности определения серы, составляет 5 !1кг.

Пример. В квярцеву1о пробирку длино!о

110 л.!! и диаметром 3 а!.!! вносят !IBBecl анализируемого образца и определенное, точно отвсшеш!ое количество элементарной серы. Пробирк1 присоедиияlо! к Bякуl . !ПО!! системе, Откачивают воздух до остаточного дявлcíèÿ

5 10 - .!ь!! /1т. сТ. и зяпяивяют. Ам1!улу прокалнвают в муфельной печи в течение 2 час нри

800=C. при этом проис.;одит взаимодействие из1О б!.!точной сурьмы с серой. После окляждения ня ; своей длины ампулу помещают в горизонтальнуio трубчатуio печь, нагретую до 200 С.

В ыст i па !О щи!1 113 печ11 конец О. пляж Jаlот в 1 той, смоченной водой. Через 30 !!1!и Bc!I избы15 точная сера конденсируется в окляжденной чаcTII я . !п ль!. 3 !l 1 е1! ОтделяlОт конец агап i Ihl, СОДЕР>КЯЩ11Й CCРУ, PB3()IIВЯIОТ СГО. ОС!.ОЛ! И ИЕрссыпают в пробирку с притертой пробкой, залива!от 1.5 1ь! беизола и встря ива!От в тече2"! ш!е 30 а!!!н для растворения серы в бензоле.

Количество оставшейся серы определяют спектрофотометрически, измеряя поглощение бснзольного раствора в обласп! длин волн

25 280 — 310 а!irr;, По убыли в весе взятой серы судят о количестве избыточной сурьмы. Ошибка определения избыточной сурьмы прсдлагяе 11>1ì спосоооъ! в иявеска. : О. 1 1 а!г ие преBbI шает 300/!! и в среднем состягляет 17,0.

289341

Предмет изобретения

Состав!псла Ю. И. Куцеико

Редактор Л. К. Ушакова

Корректор О. С. Зайцева

Изд. № 9 Заказ 4029.5 Тираж 480 Подписное

1(ИИИПИ Ко.,и!тета llo делам изобретсшгй и открытий при Совете Министров СССР

Москва, уК-35, Раушскан ггг>гб., д. 4,5

Типографии, пр. С",ïó!!oãà, 2

1. Способ определения избыпочно!! сурьмы в тре сернисто!1 суры!с, отлгг>гагощггггс.г те!и, что, с цельно повышения чувствительности оиредeЛCНИЯ, ИСXОДиу 10 НВВCСКУ Нj)ОКВ;IIIP>310 1 С ЭЛC. >!снтярн011 се 170!1 и ПО был н в Вссс Взя О!1 сс ры С .дят о содсряквнии избыточнои с рыбы.

2. Способ Ilo и. 1, отлгг гитгггггггс. тем, что уоыль в весе взятой серы оиредслягот снектро5 ((o !0 le! p! I lcc!LII» методом.