Способ получения терефталевой кислоты

Способ получения терефталевой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Саветскиз

Социалистические

Рвспуелик

Зависимый от патента №

МПК С 07с 63/26

Заявлено 02 1Х.1967 (№ 1185030/23-4)

Приоритет ОЗ.IX.1966, ¹ Д 5120 IVH/120, ФРГ

Комитет по оелатв

УДК 547.584.07(088 8) иаооретеиий и открытий орн Совете Министров

СССР

Опубликовано 08.XI I.1970. Бюл —.етепь ¹ 1 за 1971

Дата опубликования описания 8.I1.1971

Автор изобретения

Иностранец

Евальд Качманн (Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма

«Динамит Нобель А. Г.» (Федеративная Республика Германии) f

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЪ1

Изобретение относится к способу получения терефталевой кислоты, являющейся ценным мîíîмером в производстве полимерных материалов.

Известные способы получения терефталевой 5 кислоты, например, окислением и-ксилола не позволяют достигнуть высокочистого целевого продукта. Все загрязнения, содержащиеся в терефталевой кислоте, удаляют различными комбинированными методами очистки, крп- 10 сталлизацией или дистилляцией.

С целью повышения чистоты и выхода целевого продукта гидролиз высокочистого диметилтерефталата (ДМТ) проводят при температуре 180 — 280 С и давлении в присутст- 15 вии 5 — 50 вес. % нейтральных солей щелочных или щелочноземельных металлов, например

ХаС1, КС1, СаС! .

Получаемую влажную терефталевую кислоту промывают водой, а затем — смешиваю- 20 щи;Ical с водой растворителем. например ацетоном, дпоксаном, пли метанолом. Полученные прп этом водныс маточные растворы возвращают в процесс. Выделение очищенной терефталевой кислоты можно вести путем дистплляцпп с водяным паром. Ис..ользуемые в процессе гпдролпза соли должны бь1ть квалификации «ч.д.а». Во время реакции целесообразно непрерывно отгонять метанол.

Получаемая описанным способом терефталевая кислота не дает положительной титановой реакции. Процесс ведут в автоклаве из титана или другого подобного материала, например тантала, в течение 2 — 3 час. Давление при температуре 180 — 250 С составляет 30—

50 ат.я.

В табл. 1 и 2 прнведены сравнительнь е данные гидролпза ДМТ.

Таблица

Гидролиз в присутствии солей

Выход терефталевой кислоты, OO (от теории)

Светопроницаемость сс .о

Количество нейтронной соли, Дл ите льиость

Температура, Растворитель, Вода, ДМТ, реакции, час моль опыт а опыт б

95

96

98

99

97

96

99

97

1,0 400

1,0 400

Удаление метанола во время реакции

100 КаС!

250

97 Измерение светопроницаемости 7.5О, -ного раствора терефталевой кислоты в 2н, КОН с помощью кюветы (50 мм) с=380 ммк двумя параллельными опытами (а и б).

Таблица 2

Гидролиз в отсутствие солей

Катали1

Вода

Выход терефталевой кислоты, (от теории) Длительность реакции, час

Содержа- СветопроТемпераРастворитель, ДМТ, .ноль ние титана ницаемость, тура, ОС затор, +

50 ледяная уксусная кислота

5 KHS0

0,5

0,5

0,5

1,0

0,5

350

75 метанол

75 метанол отношению к диметилтерефталату неорганических солей щелочных или щелочноземельных металлов, например хлористого натрия, с последующим выделением целевого продукта из5 вестцыми приемами.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 200 — 250 С.

Предмет изобретения

1. Способ получения терефталевой кислоты путем гидролиза диметилтерефталата, отличаюи(ийся тем, что, с целью повышения чистоты и выхода целевого продукта, гидролиз проводят при температуре 180 †2 С и давлении в присутствии 5 — 50 вес. /о нейтральных по

Заказ 4032(11

Тираж 480

Подписное

Изд. № 12

Tíïîãðàôèÿ, пр. Сапунова, 2

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

1,0

1>0

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

400

468

436

350

300 л-ксилол

300 и-ксилол

300 и-ксилол

100 п-ксилол

32 метанол

64 метанол

20 КС!

20 ХаС1

20 CaCI 2Н,О

50 ХаС!

100 г(аС1

30 СаС!... 2Н,,О

40 СаС1., 2Н,О

50 СаСI., 2Н.,О

100 NaCI

250

250

250

78

83

84

87

83

93

92

21

37

41

11

3,6

11,7

37

71

66

76

74

73

74

36

88

72

96

94

94

89

88