Способ получения комплексного фторида металла

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

289973

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

МПК С 01Ь 9/08

С Old 3,/02

Заявлено 19,Ч.1969 (№ 1332013/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет во делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 541.486=-661.86 — 88 (088.8) Опубликовано 22.Х11.1970. Бюллетень № 2 за 1971

Дата опубликования описания 10.II.1971

Авторы изобретения

Ю. К. Делимарский, P. В. Чернов и И. Г. Ковзун

Институт общей и неорганической химии АН Украинской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНОГО ФТОРИДА МЕТАЛЛА

Изобретение относится к способу получения комплексного фторида алюминия бериллия переходных металлов, например титана, циркония, гаф ния и щелочного металла.

Известен способ получения комплексного фторида металла путем спекания окиси металла со смесью, состоящей из кремнефторида калия или натрия и хлорида натрия или калия, при температуре 700 С с последующим выщелачиванием и выделением продукта.

Для интенсификации процесса спекания предлагается способ получения комплексного фторида металла путем спекания окиси металла со смесью, состоящей из фторсиликата калия с фторсиликатом натрия в эквимолекулярном соотношении, с,последующим выщелачиванием разбавленной минеральной кислотой и выделением целевого продукта. При этом степень и скорость взаимодействия компонентов спекаемой смеси увеличиваются на 8 — 16%.

Пример 1. Берут Zr02, Na SIF . Смешивают отдельно (в мольном соотношении 1: 1):

ZrO, (0,5000 г) и Na2SiF, (0,764 г) ZrO, (0,5000 г) и K SiF< (0,892 г); также ZrO> (0,5000 г) Na SiFq (0,382 г) и KqSiF (0,446 г) в мольном соотношении 1: 0,5: 0,5. Три разные смеси подвергают обжигу в течение 10 ман при 700 С.

Степень перехода циркония в кислоторастворимую форму (выщелачивание 1 -ной соляной кислотой) составляет соответственно в пересчете iHa исходную двуокись циркония

77,2% (для смеси с Na.SiF6); 79,8% (для смеси с 14SiF<) и 96,0% (для смеси Na SiF< и

К.SiFg).

Пример 2. Берут A1203, Na SiF, K SiF6 и смешивают их при тех же условиях, что и в примере 1. Весовой состав смесей следующий (в г):

1) А1..0з, 0,500; NaqSiF< 0,934; 2) А!рОз 0,5000;

K2SiI" 6 1,092; 3) А1 ОЗ 0,5000; Na SiF 0,467;

К ЯР6 0,546. Смеси подвергают обжигу в течение 10 мак при 700 С.

При этих условиях А120З переходит в кислоторастворимую фазу на 74,1% (для смеси с

NaqSiFr); на 67,3% (для смеси с K>SiF<) и на

91,1% (для смеси с NaqSIF6 K SiF<).

П р н м е р 3. Смешивают TIOq NaqSiFr u

К,SiF, в тех же условиях, что и в примере 1.

Весовой состав смесей следующий (в г): 1) Ti02

0,5000; Na SiF 1,173; 2) TiO 0,5000; K2SiFG

1,374; 3) Т10 0,5000; NagSIFg 0,587; КзЯРс

0,687. Смеси обжигают при 700 С в течение

10 мин.

Степень перехода TiO> в кислотораствори25 мую фазу составляет 50,7% (для смеси с

Na SiF<); 34,2% (для смеси с KgSiFg) и 58,5% (для смеси с NagSiFg и K SIFg).

Таким образом, получены соединения следующих формул Ne>TiF6, NeZrF, МеА1Гс, 30 где Ме — щелочной металл, 289973

Составитель Э. Н. Дубальская

Редактор Н, А. Корченко Техред Т. П. Курилко Корректор Т. А. Уманец

Изд. М 89 Заказ 208/8 Тирам< 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д 4/5

Типография, пр. Сапунова, ?

Предложенный способ дает возможность сократить расход кремнефторидов и время продолжительности спекания, Путем изменения одного из исходных параметров, например продолжительности спекания, можно добиться снижения температуры процесса.

Предмет изобретения

Способ получения комплексного фторида металла, например алюминия, титана или циркония, путем спекания окиси металла со фторирующим агентом на основе фторсиликата щелочного металла с последующим выщелачиванием минеральной кислотой, оглицаюи ий5 ся тем, что, с целью интенсификации процесса спекания, в качестве фторирующего агента применяют смесь фторсиликата натрия с фторсиликатом калия в эквимолекулярном соотношении.