Способ разделения и очистки веществ

Иллюстрации

Способ разделения и очистки веществ (патент 290628)
Способ разделения и очистки веществ (патент 290628)
Показать все

Реферат

 

> 0

>3,1>.

>> > ) :"

ОЙИС ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскиз

Социалистически1

Республик

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зявисимос от авт. свидетельства U 185844

Заявлено 21.1.1970 (№ 1395294 23-26) с присоединением заявки М

Приоритет

О «бликован ) 10Х111.1972. 1)10.>!Г!Стени,U " 24

М. )хл. В 01) 17/16

Комитет по делам изобретений и открытий

)три Совете Министров

СССР

Ъ Д)х 542.65(088.8) Дата опубликования описания 19.IX.1972

Авторы изобретения

Заявитель

Г. Г. Девятых, Н. Х. Аглиулов, И. А. Зелчев «М, В. Зуева

Научно-исследовательский институт химии прн Горьковском государственном университете им. Н, И. Лобачевского

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ ВЕЩЕСТВ

Настоящее изобретение относится к способам разделения и очистки веществ, в особенности Вси(сстВ леГКОГид()олизу101цихс5!, Высокоагрсссивных, с низкой температурой плавления. 5

В настоящее время получили широкое ð3ñпространснис способы разделения и очистки веществ непрерывной противоточной кристаллизацией, сущность которых сводитсл к созданию противотока кристаллической фазы и 10 расплава, причем кристаллическая фаза перемещается в разделительном устройстве в сторону высоких температур и плавится, а жидкая — в сторону более низких температур и замерзает. 15

Перераспределение компонентов между фазами происходит путем полного плавления кристаллов п вымораживания из жидкости крист яллОВ 1p)>>I 01 0 сОстаВЯ> я также зя c>IcT диффузии примесей через границу раздела 20 фаз. В результате более трудноплавящиесл компоненты перемещаются в горячий, а более легкоплавящиесл — в холодный конец разделяемого слоя.

Известен способ разделения и очистки ве- 25 ществ непрерывной фракционированной кристаллизацией по авт. св. № 185844, когда процесс проводят в тонком слое разделяемой смеси, дви)кущейся по теплопроводящсй стенке разделительного устройства, на которую 30

ПОДтl (ОТ П Р!1Н3>ДИТС1 l>ill l l! Т(".,! ПС 9ЯТ3 Pl!!>1 и Ра ,11!(. 1IT ТЯ К И 3! ОО9ЯЗО)1, ITO ТС31!10РЯТУ Р3 С ОДн!)ГО концаl слоя 933дс,. lлс3!О1! с)1(cli Вl>1шс, 3 с другого ниже температуры и.завлс13ил смеси и Всех сс компонентов. При перемещении рязд(,15ic31011 смеси вмсстс c() слоем примсрзших к стенкам кристалл< 3 вдоль температурного

T() 3.11Ic11T;I I3 cт0рОн3 бо,>!(>(> 131>l col(!ix Tc xi!!cp3тур кристаллическая фязя непрерывно плавитсH. .Ооряз()ВЯВВ!1)йсл p!!сн. 1 <1 в псрстс1:.3сТ пОД действием силы T51)кссTè llли каких-либо друnIx сил и сторону низ),их температур и за Icpзает.

Однако Oil!le;11111! способ применлют длл разделения веществ, не требующих герметизации аппаратуры и глубокого Охлаждения, что необходимо длл очистки лсп огидролизую11!!IXС51 И ВЫСОК031 t)СССИВ!1Ы. ; В(Н(ССТВ.

Цель изобрстсll03 — получение высокочистÎГО П()ОДУКТЯ П Pll ОЧ I!CT!(C !31>1 СОКОЯГPCCC11130 I>1. > легкогндролизующи.:сл веществ с низкой температурой плавления —:10стигастсл проведением процесса в вакууме при глубоком охлаждсшш.

Пример . Очистка Tcxllliчсского трсххлористого бора в противоточных кристяллизационных аппарата .

В колонну, откачанную до остаточного давления 10- - горр и охлажденную до — 100 С, заливают исходную смесь, проводя загрузку

290628

Табл ица 2

Содержание

Ъ ОС1, в I ICI вес.

Фактор разделения, F

Длина коСпособ очистки лонны, в нижней части колонны в верхней части колонны

Таблица 1

Содержание примесей, мол. o,„:

Фактор разделения, XI

F— у в ис- в нижней

0,003 1

0,23 1 в верхней части колонны

X„

Предлагаемый способ

Ректификация

2,4

Примесь ходном веществе части колонны, X

1,2 10

2,2 10

4,3 10

3,2.10

1 10 3

3,8.10

3,6 10

2,2.10

2,5.10 — з

3,0 10

2,0 10

6,5.10

4,0 10

4,0 10

2,0 10 2,5 10

5,0 10 4,0 10

210 3

2,0 10

СI, COCI

СН,С!, SiCI

ССI, HCI

СНС1, 908

185 !

31

Iipeдмет изобретения

40 к

X„

Составитель Т. Соколова

Техред Л. Богданова редактор T. Шарганова

Корректор Г. Запорожец

Заказ 2867 7 Изд. № 1196 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобрегеш!й и открытий ири Совете Л!инистров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4, 5

Типография, пр. Сапунова, 2 исходной смеси, отбор проб и выгрузку продукта в вакууме. Затем температуру колонны пони>кают до появления в ее Верхнси части кристаллов, которые образуются как на стенке раздслитсльиого устройства, так и в объеме.

Б!.!Пави!Ис кристалль! персм< и(а!От В ни>кипою часть колонны известными способами, вытесняя находящуюся там жидкость Вверх.

С помощью системы тсрморегулироваиия устанавливают такой градиент темпера1ур, при котором кристаллы присутствуют во всем объеме колонны, за исключением нижнего сс к<шца длиной 5 — 10 к! !!. Между кристаллами и ДВи>кущclicII llpoTIIBoToll I< ним ?кидкостыо происходит массообмси, в результате которого в верхней части колонны накапливаются примеси хлора, фосгена, дихлорметана, четырсххлористого кремния и четыреххлористого углерода, а в нижней — примеси хлористого водорода и хлороформа.

Через 2,5 — 3 час, когда достигаются стационарное состояние и максимальное разделение смеси, с верха и с низа колонны отбирают фракции, обогащенные примесями, а чистый продукт оставляют в колонне и отбирают его по дости>кении требуемой степени чистоты.

Содержание некоторых примесей сии>кается в 100 и более раз Ilo сравис!Ипо с исходным веществом (са!. табл. 1).

П р и и е р 2. Очистку технического четыреххлористого титана от треххлористого ванадия проводят, как описано в примере 1, охлаждая разделительное устройство до температуры, близкой к температуре кристаллизации смеси.

Равновесное состояние достигается через

2,5

Содер>каине ванадия в четыреххлористом титане иа колонне Высотой 1 л! уменьшается в 800 раз. Для сравнения используют метод ректификации (cii. табл. 2).

Способ разделения и очистки веществ непрсрывной фракциоиированной кристаллизацией по авт. св. ¹ 185844, отличающийся тем, что, с целью высококачественной очистки ar45 рессивных легкогидролизующихся веществ с низкой температурой плавления, кристаллизацию проводят в вакууме при глубоком охлаждении.