Способ разделения и очистки веществ
Иллюстрации
Реферат
> 0
>3,1>.
>> > ) :"
ОЙИС ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советскиз
Социалистически1
Республик
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зявисимос от авт. свидетельства U 185844
Заявлено 21.1.1970 (№ 1395294 23-26) с присоединением заявки М
Приоритет
О «бликован ) 10Х111.1972. 1)10.>!Г!Стени,U " 24
М. )хл. В 01) 17/16
Комитет по делам изобретений и открытий
)три Совете Министров
СССР
Ъ Д)х 542.65(088.8) Дата опубликования описания 19.IX.1972
Авторы изобретения
Заявитель
Г. Г. Девятых, Н. Х. Аглиулов, И. А. Зелчев «М, В. Зуева
Научно-исследовательский институт химии прн Горьковском государственном университете им. Н, И. Лобачевского
СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ ВЕЩЕСТВ
Настоящее изобретение относится к способам разделения и очистки веществ, в особенности Вси(сстВ леГКОГид()олизу101цихс5!, Высокоагрсссивных, с низкой температурой плавления. 5
В настоящее время получили широкое ð3ñпространснис способы разделения и очистки веществ непрерывной противоточной кристаллизацией, сущность которых сводитсл к созданию противотока кристаллической фазы и 10 расплава, причем кристаллическая фаза перемещается в разделительном устройстве в сторону высоких температур и плавится, а жидкая — в сторону более низких температур и замерзает. 15
Перераспределение компонентов между фазами происходит путем полного плавления кристаллов п вымораживания из жидкости крист яллОВ 1p)>>I 01 0 сОстаВЯ> я также зя c>IcT диффузии примесей через границу раздела 20 фаз. В результате более трудноплавящиесл компоненты перемещаются в горячий, а более легкоплавящиесл — в холодный конец разделяемого слоя.
Известен способ разделения и очистки ве- 25 ществ непрерывной фракционированной кристаллизацией по авт. св. № 185844, когда процесс проводят в тонком слое разделяемой смеси, дви)кущейся по теплопроводящсй стенке разделительного устройства, на которую 30
ПОДтl (ОТ П Р!1Н3>ДИТС1 l>ill l l! Т(".,! ПС 9ЯТ3 Pl!!>1 и Ра ,11!(. 1IT ТЯ К И 3! ОО9ЯЗО)1, ITO ТС31!10РЯТУ Р3 С ОДн!)ГО концаl слоя 933дс,. lлс3!О1! с)1(cli Вl>1шс, 3 с другого ниже температуры и.завлс13ил смеси и Всех сс компонентов. При перемещении рязд(,15ic31011 смеси вмсстс c() слоем примсрзших к стенкам кристалл< 3 вдоль температурного
T() 3.11Ic11T;I I3 cт0рОн3 бо,>!(>(> 131>l col(!ix Tc xi!!cp3тур кристаллическая фязя непрерывно плавитсH. .Ооряз()ВЯВВ!1)йсл p!!сн. 1 <1 в псрстс1:.3сТ пОД действием силы T51)кссTè llли каких-либо друnIx сил и сторону низ),их температур и за Icpзает.
Однако Oil!le;11111! способ применлют длл разделения веществ, не требующих герметизации аппаратуры и глубокого Охлаждения, что необходимо длл очистки лсп огидролизую11!!IXС51 И ВЫСОК031 t)СССИВ!1Ы. ; В(Н(ССТВ.
Цель изобрстсll03 — получение высокочистÎГО П()ОДУКТЯ П Pll ОЧ I!CT!(C !31>1 СОКОЯГPCCC11130 I>1. > легкогндролизующи.:сл веществ с низкой температурой плавления —:10стигастсл проведением процесса в вакууме при глубоком охлаждсшш.
Пример . Очистка Tcxllliчсского трсххлористого бора в противоточных кристяллизационных аппарата .
В колонну, откачанную до остаточного давления 10- - горр и охлажденную до — 100 С, заливают исходную смесь, проводя загрузку
290628
Табл ица 2
Содержание
Ъ ОС1, в I ICI вес.
Фактор разделения, F
Длина коСпособ очистки лонны, в нижней части колонны в верхней части колонны
Таблица 1
Содержание примесей, мол. o,„:
Фактор разделения, XI
F— у в ис- в нижней
0,003 1
0,23 1 в верхней части колонны
X„
Предлагаемый способ
Ректификация
2,4
Примесь ходном веществе части колонны, X
1,2 10
2,2 10
4,3 10
3,2.10
1 10 3
3,8.10
3,6 10
2,2.10
2,5.10 — з
3,0 10
2,0 10
6,5.10
4,0 10
4,0 10
2,0 10 2,5 10
5,0 10 4,0 10
210 3
2,0 10
СI, COCI
СН,С!, SiCI
ССI, HCI
СНС1, 908
185 !
31
Iipeдмет изобретения
40 к
X„
Составитель Т. Соколова
Техред Л. Богданова редактор T. Шарганова
Корректор Г. Запорожец
Заказ 2867 7 Изд. № 1196 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобрегеш!й и открытий ири Совете Л!инистров СССР
Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4, 5
Типография, пр. Сапунова, 2 исходной смеси, отбор проб и выгрузку продукта в вакууме. Затем температуру колонны пони>кают до появления в ее Верхнси части кристаллов, которые образуются как на стенке раздслитсльиого устройства, так и в объеме.
Б!.!Пави!Ис кристалль! персм< и(а!От В ни>кипою часть колонны известными способами, вытесняя находящуюся там жидкость Вверх.
С помощью системы тсрморегулироваиия устанавливают такой градиент темпера1ур, при котором кристаллы присутствуют во всем объеме колонны, за исключением нижнего сс к<шца длиной 5 — 10 к! !!. Между кристаллами и ДВи>кущclicII llpoTIIBoToll I< ним ?кидкостыо происходит массообмси, в результате которого в верхней части колонны накапливаются примеси хлора, фосгена, дихлорметана, четырсххлористого кремния и четыреххлористого углерода, а в нижней — примеси хлористого водорода и хлороформа.
Через 2,5 — 3 час, когда достигаются стационарное состояние и максимальное разделение смеси, с верха и с низа колонны отбирают фракции, обогащенные примесями, а чистый продукт оставляют в колонне и отбирают его по дости>кении требуемой степени чистоты.
Содержание некоторых примесей сии>кается в 100 и более раз Ilo сравис!Ипо с исходным веществом (са!. табл. 1).
П р и и е р 2. Очистку технического четыреххлористого титана от треххлористого ванадия проводят, как описано в примере 1, охлаждая разделительное устройство до температуры, близкой к температуре кристаллизации смеси.
Равновесное состояние достигается через
2,5
Содер>каине ванадия в четыреххлористом титане иа колонне Высотой 1 л! уменьшается в 800 раз. Для сравнения используют метод ректификации (cii. табл. 2).
Способ разделения и очистки веществ непрсрывной фракциоиированной кристаллизацией по авт. св. ¹ 185844, отличающийся тем, что, с целью высококачественной очистки ar45 рессивных легкогидролизующихся веществ с низкой температурой плавления, кристаллизацию проводят в вакууме при глубоком охлаждении.