Способ получения дифторацетонитрила

Способ получения дифторацетонитрила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

- .. ю:.наЛ ао", -Т, ФЩФ=Я,ВИ

4 д . Вал ь!ЬА

Союз Советских, Социалистических

Республик (11) <м >,,-,, 7

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 22.09.69 (21) 136699 7/28=4 (51) М. Кл, С 07с 1М/Õ8 с присоединением заявки

Государственный хомнтет

Совета Министров СССР но делам изобретений и отхрытнй (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.I2.75 Бюллетень № 45 (45) Дата опубликования описания / .уу 6 (53) УДК 54 7.292 339.2Ф

О 07(088 8) С.Ф. Политанский, В.у. Шевчук, Г.Д. Иванык и С.Т. Лях (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ дИИОРАцЕТОНИТРИЛА

Дифторацетонитрил — исходное веще- ство для получения фторакрилонитрилов, дифторуксусной кислоты и ряда других веществ.

Известны следующие способы получения дифторацетонитрила.

4 . Дегидратацией амида фосфорным ангидридом при 150-200 С.

Дифторуксусная кислота получается оксилением или гидролизом 2,4,6-три (дифторметил)-триазина.

2. рторнитрилы получают реакцией хлористого циана с 5торметаном при

500-750 С и времени контакта 8-К0 сек на насадке, состоящей из шариков плавленой Mg0.

Однако эти методы отличаются: а) труднодоступностью исходных веществ, сложностью технологического оформления в связи с многостадийно(ностью (метод 1); б) низкой производительностью в связи с малой скоростью реакции (метод

2); в) полимеризацией хлорциана на насадке, прив одя щей к забив ке реакцион10 ной трубки продуктами полимеризации и уменьшению срока служб 1 реактора .

11редлагаемый способ получения ди15 фторацетонитрила основывается на инициированной хлором реакции ди1a орметана с хлорцианом. Процесс проводят в кварцевом (или фарфоровом) трубчатом реакторе при 750-950 С; мольном соотношении СН,Х2.С(С&(0,5-2) Л, времени контакта 0,05-1 сек (в зависимости от температуры) и давлении 0,5-2 ата.

Добавки хлора составляют 0,4-2 об.$.

Инициирование хлором увеличивает зо I скорость, а следовательно, производи290697

15

Составитель EiNCaeaa

Редактор T,ЯаРИНа ТехредТарЯНВНКО Корректор

Заказ g g Изд. № /Я g Тираж 529

Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35 Рауи ская наб., д. 4/5

ППП „Патент" Москва, Г-59, Бери;кковская наб., 24 телесность процесса, понижая до минимума роль побочных реакций. Осуществление процесса позволяет избежать полимаризации хлорциана на насадке, и таким образом увеличить срок службы реактораа.

11ример. К дифторметану и хлорциану, взятым в соотношении 4,2:1, добавляют хлор в количестве 4,3 об.$ и полученную смесь пропускают через кварцевый реактор при 520 C rp времени контакта 0,4 сек; при этом выход дифторацетонитрила составляет 55-56$, считая на про-. реагировавший дифторметан при конверсии последнего 80-86$.

I Формула изобретения

Способ получения дифторацетонитрила взаимодействием дифторметана и хлорциана при повышенноИ температуре с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности процесса и увеличения чистоты целевого продукта, процесс ведут при

750-950 С, молярном соотношении дифторметана к хлорциану, равном (0,5-2)Л, времени контакта 0,05-Х сек в присутствии хлора, взятого в качестве инициатора реакции в количестве О,i2 об. jo.