Способ получения тетрахлорфталодинитрила

Способ получения тетрахлорфталодинитрила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОllИСАНИЕ 2,щ69

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 13.10.69 (21) 1374820/23-4 с присоединением заявки _#_ (23) Приоритет (43) Опубликовано25 02 76 Бюллетень N 7 (45) J axa опубликования описания 30.03.76

Р (51) М. Кл.

С 07 С 121/56

Государстеенный комитет

Соаата Министраа СССР па делам изобретений н оттчытий (53) УДК

547 584 052 07 (088,8) В. А. Титков, Э. В. Панкратова, Я. С. Левин, C. В. Добщуольский (72) Авторы изобретения

Л. В. Ефимова. М ЕСт,Д ; 1 (, 1 1й Жю 1!К 1 )Рт";K>! .,; (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАХЛОРФТАЛОДИНИТРИЛА Изобретение относится к.способу полу« чения тетрахлорфталодинитрила, который является основным исходным продуктом для получения как хлорсодержаших фталоцианинов, так и других пигментов, отличающихся ис- а ключительно ценными колористическими к чествеми.

Известные попытки хлорирования фталодинитрила в жидкой фазе в присутствии катализаторов и беэ них не дали положительных ре- IO зультатов из-за высокой способности к сублимации исходного, промежуточных и конечных продуктов хлорирования и черезвычайно легкого образования смолистых продуктов конденсации и полимериэации. 5

Получаемый IIo известному методу путем каталитического парофазного хлорирования фталодинитрила газообразным хлором при

200-450 С в присутствии катализатора хлорирования с использованием газообразного

;инертного растворителя реакционной массы, например окиси азота, четыреххлористого углерода тетрахлорфталодинитрил очишается ,от смеси побочных продуктов реакции мно» гократной, сложной ц тру. >емкой обработкой различными органическими растворителями при нагревании, приводящей к получению не очень чистого продукта с обшим выходом

67,2-72% и т.пл, 243-244,1 С.

Использование другого известного спосо ба каталитического хлорирования фталодинитрила в.газовой фазе позволяет получить только смесь продуктов различной степени хлорирования с наивысшей т.пл. 240-243 С и выходом 96 о, которая не могла быть использована для синтеза пигментов без дополнительной очистки.

Для увеличения выхода и чистоты продукта предлагается получать тетрахлорфталодинитрил при хлорировании фталодинитрила газообразным хлором на катализаторе, напри» мер активированном угле, при повышенной о температуре, предпочтительно 250-350 С, используя фталодинитрии в виде раствора в хлороформе, подаваемого в контактную труб, ку °

Установлено, что хлорофор» являет" ÿ не только растворителе,; фталодинитрила, но и оказывает специфическое б, агоприятное воз98 боты получают 2 3 r тетрахлорфталодиннтрио" ла, выход 92 Ъ, т.пл. 251-252 С. Хлороформ регенерируют и используют в последуюшнх опытах.

Пример 2. Аналогично примеру 1 на

150мл(около 30г) угля марки БАУ при о проведении реакции при 275у5 С, расходе хлора 4-5л/час и фталодинитрила Зг/час через 6 час работы получают 34,6г (выход 92 %) тетрахлорфталодинитрила, т. пл. 250-252,5ОС.

Пример 3. Как в примере 1, проводя хлорирование при 315+ 5 С, после 3 час работы получают 16,8 г тетрахлорфталодиl нитрила, т.пл. 250-252,5 С, выход

909о.

Формула изобретения

Способ получения тетрахлорфталодннит рила взаимодействием фталодинитрила с хлором в паровой фазе при повышенной температуре, предпочтительно 250-350 С, в присутствии катализатора, например ак-. тнвнрованного угля, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что, с целью увеличения выхода и чистоты целевого продукта, фталодинич рил подают в зону реакции в виде раствора в хлороформе.

Э

2906 действие на процесс хлорирования, подавляя побочные реакции.

Благодаря избирательному, растворению примесей исходного и побочных продуктов реакции в хлороформе на выходе из контак 5 ной эоны удается сразу получить с выходом не менее 92% тетрахлорфталодннитрчл вы сокого качества, т.пл. 251 252 C.

Чистоту полученного т "трахлорфталодинит- рила с т.пл,.255 256 C проверяли метода- р ми ИК- спектроскопии, элементарным ана лизом н синтезом нз него известных сое- динений.

Практически процесс можно осушествить

l в обычной аппаратуре, используемой для проведения известных процессов парофазнсь, го хлорирования.

Пример 1. В стеклянную контактную трубку диаметром 38 мм и дчиной 1000мм . загружают 200мл (около 40г) активиро- )

Ванногб угля марки "БАУ", Трубку помешают.@ элект печь с регулируемым нагревом. 6о начала опыта через катализатор

Ф . пропускают. TGK хлора cG скоростью 45л/час и доводят температуру в зоне реак-р ции до 275+ 5 С. Затем равномерно пода-, о I ют раствор фталодиннтрила в хлороформе, обеспечивая заданную скорость, примерно

Зг/час, фталоднннтрила. Через 4 час раСоставитель Ж: Исаева

Редактор Т, Ша ганова Тех: ковичКорректор Л. Анджиевская. каэ 84, Тираж 576! Подписное

UHHHHH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,д. 4/5

Филиал ППП "Патент,г. Ужгород, ул. Гагарина, 101