Способ получения 2,2,6,6-тетраметил-4( - аминофенилсульфамидопиперидил-1-оксила)

Способ получения 2,2,6,6-тетраметил-4( - аминофенилсульфамидопиперидил-1-оксила)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е (»)29Q7QQ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Со)оз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-B))— (22) Заявлено 10.10.69 (21) 1370566, 23-4 (51) . 1. Кл. С 07d 29,/12 с присоединением заявки ¹â€”

Государственный комитет

Совета Министров СССР (23) Приоритет—

Опубликовано 05.12.75. Вюллстень л 45 по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.822.07 (088.8) Дата опубликования оппсаш)я 27.07.76 (72) Авторы изобретения

Ю. В. Коханов и 3. Г. Розанцев (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ

2,2,6,6- T ET P АМ ЕТ ИЛ-4(р-АМИИОФEHИЛСУЛ ЬФАМИДОПИ ПЕРИДИЛ-1ОКСИЛА) Предмет изооретения

Изобретение касается получения нового соединения пиперидинового ряда, содержащего свободный радикал, которое может найти применение з качестве стабилизатора пластмасс, а также как физиологически-активное соединение из группы сульфамидных препаратов.

Известна реакция взаимодействия сульфохлоридов с алинами,в,присутствии основных агентов при 10 — 15 С.

Применение этой реакции к синтезу соединений со свободным радикалом 2,2,б,б-тетраметил-4-аминопиперидин-1-оксила привело к разработке способа получения 2,2,6,6-тетраметил-4- (р-а минофенилсульфамилопиперилил1-îисила) путем взаимодейст)вия 2,2,б,б-тетраметил-4-аминопиперидин-1-оксила с р-ацетиламинобензилсульфохлорилом в водной среле в присутствии щелочного агента, например углекислого натрия, предпочтительно при 20

5 — 20 С,,с последующей обработкой реакционной смеси раствором щелочи и выделением целевого продукта известным способом.

Пример. В стакан загружают 20 ил во- 25 ды, 5 г 2,2,6,6-тетраметил-4-аминопиперилтн1-оксила и 3 г углекислого натрия, перемеши:вают до образования однородного раствора и при температуре реакционной массы 15 С по каплям добавляют раствор 6,8 г р-ацетиламинобензилсульфохлорила в 10,и,г ацетона.

Выпавший осалок отфильтровывают, кипятят

5 час с 50 11,1 15",, раствора едкого кали. охлаждают ло 25 — 30 С и полкисляют уксусной кислотой (1: 1) ло рН 6 — 7. Продукт отфильтровывают и сушат. После перекристаллизации из этанола получают 5,5 г (60,() ) продукта — желто-оранжевые игольчатые кристаллы, т. пл. 219 — 220 С (с,разложением), растворимые в спирте, ацетоне, бензоле.

Найдено, Я . .С 55,18: Н 7,40; М 12,90;

S 9,85; молекулярный зес 326,3.

С)5Н,,Хз Ь О з.

Вычисле 10, "!О. .С 55,21: Н 7,41; М 12.88;

S 9,83.

Количество неспаренных электровоз на моль веществ, определенное методом ЭПР, )составл яет 6,1 10 з.

1. Способ, получения 2,2,6,6-тетра метил-4(р-oìèíîôåíèëñóëüôà ìèëîïèïåðèëèë - 1 - окси;12), отличаютцийся тем, что 2266-тетрамет:1л-4-аминопиперидин-1-оксил подвергают .взаимодействию с р-ацетиламинобензилсульфохлорилом в волной среле,в присутствии щелочного агента, например углекислого нат29070О

Составитель И. Бочарова

Техред 3. Тараненко

Редактор Т. Шарганова

Корректор И. Симкина

Заказ 700/900 Изд. № 122 Ти р а к 523

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Тпп. Харьк. фпл. пред. «Патент» рия, с последующей обработкой реакционной массы раствором щелочи и выделением целевого продукта известным способом.

2. Способ по и. 1, отли ч ающ ий ся тем, что процесс ведут при температуре от 5 до

20 С.