Способ получения 4-аминополихлорпиколипов
Патент 290904
Классы МПК
Способ получения 4-аминополихлорпиколипов
Иллюстрации
Реферат
290904
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Реепублик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
МПК С 07d 31/24
Заявлено 25.IX.1967 (№ 1187358/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 06.1.1971. Бюллетень ¹ 3
Дата опубликования описания 31.111.1971
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.821.411.07 (088.8) Авторы изобретения
H. И. Гусарь и Г. В. Есипов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АМИНОПОЛИХЛОРПИКОЛИНОВ
Известен способ получения 4-аминополихлорпиколинов аминированием полихлорпиколинов жидким аммиаком при 100 С в автоклаве (давление около 61,8 ат).
По предлагаемому способу полихлорпиколины аминируют газообразным аммиаком при нормальном давлении и температуре 80—
100 С в присутствии апротонного растворителя, например диметилсульфоксида. Это позволяет избежать применения специальной аппаратуры, например автоклава, и проводить процесс при нормальном давлении.
Пример 1. В колбу, снабженную обратным холодильником и барометром, помещают
30 г 3,4,5-трихлор-2-трихлорметилпиридина и
25 г диметилсульфоксида. Содержимое колбы нагревают до 95 С и пропускают аммиак до постоянного веса. Массу выливают в 200 мл воды, отфильтровывают выпавший осадок, промывают водой и сушат.
Выход 4-амино - 3,5 - дихлорметилпиридпна
28 г (100% от теоретического), т. пл. 112—
119 С; 132 †1 С (из 60%-ной уксусной кислоты) .
5 Пример 2. Аналогично примеру 1 аминируют 3 г 3,4,5,6-тетрахлор-2-трихлорметилппридпна (гемтахлорпиколпна) в 25 пл диметилсульфоксида и получают 2,67 г (94%)
4-амино-3,5,6-трпхлор - 2 - трихлор метилпириди10 на с т. пл. 109 — 113 С, 119 — 120 С (из
50%-ного этанола).
Предмет изобретения
Способ получения 4-аминополихлорппколи15 нов аминированием полихлорпиколинов при температуре до 100 С, отлачтащийся тем, что, с целью упрощения процесса. аминирование проводят газообразным аммиаком в присутствии апротонного растворителя, например
20 диметплсульфоксида.