Способ получения сополиамидов

Способ получения сополиамидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

29I933

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Совет."иии опиапи",T.) виих

Реопуопив

Зависимое от авт. свидетельства №

МПК С 08g 20/00

Заявлено 21.V11.1969 (¹ 1350010/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по долам иаобретеиий и отирытий при Совете Ииииотрое

СССР

УДК 678.675.13(088.8) Опубликовано 06.1.1971. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 11.III.1971

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИАМИДОВ .

Изобретение относится к способам получения сополиамидов, находящих применение в качестве клеевых и прокладочных материалов.

Известен способ получения сополиамидов сополиконденсацией то-додекалактама или смеси его с другими лактамами с гексаметилендекандикарбонамидом или смесью жирноароматических диаминов с дикарбоновыми кислотами.

Для повышения клеющей способности сополиамидов предлагается непосредственно при синтезе вводить в исходную смесь резорцин или полиамидорезорциновую смолу (ПР-З).

С целью повышения эластичности в исходную смесь можно вводить пластификатор.

Предложенный способ осуществляется следующим образом.

Лактавты или их смеси в сочетании с одним или несколькими амидообразующими, а также резорцин или полиамидорезорциновая смола загружаются в реактор, и далее процесс ведется по методике, обычно применяемой для полимеризации то-додекалактама, т. е. процесс соконденсации проводится в присутствии воды и фосфорной кислоты в качестве инициатора реакции и адапиновой кислоты в качестве регулятора молекулярного веса.

Процесс ведется при температуре 250—

280 С в одну или две стадии: в первом случае — при атмосферном давлении в течение

25 — 30 час, во втором — 1 стадия при повышенном давлении в течение 1 час, 11 при атмосферном давлении б час.

В качестве лактамов используются тп-додекалактам, е-капролактам, каприллактам, энантлактам и другие в количестве 10 — 90%, в качестве амидообразующих — смесь или соли гексаметилендиамина с различными двухосновными кислотами адипиновой, себациновой, декандикарбоновой, изофталевой и терефталевой, а также жирноароматические диамины (м-ксилилендиамин, и-ксилилендиамин) в сочетании с различными дикарбоновыми кислотами (адипиновой, декандикарбоновой, себациновой) в количестве 10 — 90%. В качестве аминокислот могут использоваться от 10 до

90% аминоэнантовой, аминопеларгоновой кислоты.

Резорцин или полиамидорезорциновая смола вводится в количестве от 1 до 20%, предпочтительно от 3 до 10 . Кроме того, для придания эластичности в композицию можно вводить от 3 до 10% пластификатора. В каче стве пластификатора применяются сульфонамиды.

Прочность клеевого шва на расслаив ание без введения в сополиамид резорципа или полиамидорезорциновой смолы (ПР-3) составЗС ляет 1 — 1,2 кг/см-. При введении резорцина

К. H. Власова, М. К. Доброхотова, А. А. Дукор, С. Л. Иванова, В. С. Харузина и Л. Ю. Чиванова

291933

3 повышается до 1,8—

Составитель О. П. Рокачевскан

Корректор Т. А. Абрамова

Редактор Л. К, Ушакова

Заказ 428717 Издат. № 126 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 и ПР-3 прочность

2,5 кг/см .

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В реакционный сосуд загружают смесь из 80 вес. ч. (0,406 моль) оз-додекалактама, 14 вес. ч. (0,053 моль) соли адипиновой кислоты и гексаметилендиамина (АГ) и 2,5 вес. ч. (0,026 моль) резорцина, добавляют 3,0 вес. ч. (1,6 моль) воды, 0,2 вес. ч. (0,00202 моль) фосфорной кислоты и 0,3 вес. ч. (0,0205 моль) адипиновой кислоты. Смесь тщательно перемешивают и нагревают до температуры 260 — 280 С. Процесс соконденсации проводят в две стадии: 1 стадия — при давлении 5 — 10 атм в течение 10 «ас затем постепенно давление снижают до атмосферного и 11 стадию конденсации ведут при атмосферном давлении 6 час. Давлением азота 2—

3 атм полиамид выдавливают из реактора в виде жгута в ванну с холодной водой и измельчают.

l 1олученный полимер имеет удельную вязкость 0,5о7о-ного раствора в метакрезоле т1,,д 0,72 и т. пл. 148 — 150 С.

1I р и м е р 2. В реактор загружают 60 вес. ч. (0,304 моль) оз-додекалактама, 30 вес. ч. (0,0865 моль) соли ДГ (декандикар боновой кислоты и гексаметилендиамина), 3 вес. ч. (0,03 иоль) резорцина, 3,5 вес. ч. (0,017 моль) пластификатора, добавляют 3,0 вес. ч. (1,6 моль) воды, 0,2 вес. ч. (0,00202 моль), фосфорной кислоты и 0,3 вес. ч. (0,0205моль) адипиновой кислоты. Процесс ведут как описано выше в примере 1. Получают полимер с т1 „0,68; т. пл. 138 — 140 С.

Пример 3. В реактор загружают смесь, состоящую из 30 вес. ч. (0,152 моль) в-додекалактама, 30 вес. ч, (0,115 моль) соли АГ, 30 вес. ч. (0,087 моль) соли ДГ, 35 вес. ч. полиамидорезорцинов смолы ПР-3, 3 вес. ч. (0,015 моль) пластификатора, фосфорную кислоту, воду и адипиновую кислоту вводят в том же количестве. Процесс ведут так же, как в примере 1. Получают полимер с т1,.д 0,78; т. пл. 160 С.

Пример 4. В реактор загружают смесь из Ьо вес, ч. (0,406 моль) с0-додекалактама, 15 вес. ч. (0,053 моль) солги И1 (изофталевой кислоты и гексаметилендиамина) и 2 вес. ч. (0,02 моль) резорцина. Смесь полимеризуют в присутствии 4 /о-ного водного раствора фосфорной кислоты (1,6 моль воды+0,002 моль фосфорной кислоты). Регулятором молекулярного веса служит адипи новая кислота (0,0205 моль). Получают полимер с т1,-д 0,76 и т. пл. 152 С.

Пример 5. По способу, указанному в примере 1, полимеризуют смесь, сосгоящую из

50 вес. ч. (0,254 моль) ьз-додекал акта ма, 30 вес. ч. (0,118 моль) соли АМК (адипиновой кислоты и метаксилилендиамина) и 13 вес. ч. (0,89 моль) аминоэнантовой кислоты. К смеси добавляют 3,5 вес. ч. полиамидорезорциновой смолы (ПР-3). Фосфорная кислота, вода и адипиновая кислота используются в тех же соотношениях. Получают полимер с т1,. 0,7, т. пл. 148 C.

Пример 6. По вышеописанному способу полимеризуют смесь из 20 вес. ч. (0,102 моль) и-додекалактама, 30 вес. ч. (0,265 моль) в-капролактама, 40 вес. ч. смеси из декандикарбоновой кислоты и м-ксилилендиамина (0,081 моль декандикарбоновой кислоты и

0,38 моль м-ксилилендиамина), 5 вес. ч. (0,183 моль) соли СГ (себациновой кислоты и гексаметилендиамина) и 1,5 вес. ч. (0,015 моль) резорцина. Количество фосфорной кислоты, воды и адипиновой кислоты то же, что в предыдущих примерах, Получают полимер с т1,-д 0,68, т. пл. 145 С.

Предмет изобретения

1. Способ получения сополиамидов сополиконденсацией лактамов или их смесей с амидообразующими, отличающийся тем, что, с целью повышения клеющей способности сополимера, в исходную смесь вводят резорцин или полиамидорезорциновую смолу.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения эластичности, в исходную смесь вводят пластификатор.