Способ получения кристаллическойлимонной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

с

ОПИСАНИЕ

И ЗО 5 РЕТЕН ИЯ

29 I955, бо1оз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 04.VI II.1969 (№ 1353961!28-13) МПК С 12d 1/04 с присоединением заявки ¹

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 06.!.1971. Бюллетень ¹ 4

Дата опубликования описания 10.111.1971

УДК 661.734.12(088,8) Авторы изобретения

Заявитель

Н. Я. Новотельнова, Л. М. Агеев, P. А. Юрченко и Л. А. Гайдей

Ленинградский межотраслевой научно-исследовательский институт пищевой промышленности

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ

ЛИМОННОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области получен11я пищевых кислот микробиологическим методом.

Известен способ получения кристаллической лимонной кислоты из сброженных растворов путем осаждения цитрата кальция, расщепления его минеральной, например серной, кислотой, очистки растворов ионообменными смолами, концентрирования этих растворов, охлаждения и кристаллизации. При этом охлаждение и кристаллизация растворов, содержащих 65 — 70 вес. % лимонной кислоты в перасчете на безводную, происходит медленно, от 12 до 24 «ас.

Выход кристаллов колеблется от 20 до 50% к содержанию лимонной кислоты в исходном растворе.

В предлагаемом способе охлаждение и кристаллизацию ведут в три ступени, причем кристаллы лимонной кислоты вводят на второй ступени, а хладагент подают в противотоке.

Охлаждение преимущественно ведут на первой ступени до 40 — 45 С в течение 30 — 60 л1ин, на второй — до 27 — 37 С в течение 30—

60 лин, а на третьей — до 14 — 18 С в течение 60 иин.

Кристаллы лимонной кислоты следует вводить в количестве 0,05% к весу крпсталлизуемого оаствора.

Предлагаемый способ заключается в следующем.

Из сброженного раствора лимонной кислоты осаждают цитрат кальция, затем расщепляют его серной кислотой, после чего очищают ионообменнымп смолами (последовательно катпонптом и анионптом), концентрируют до содержания лимонной кислоты 72—

74 вес. % в пересчете и» безводную.

10 Раствор с температурой 70 С направляют на кристаллизацию, которую ведут в трп ступени. На первой ступени раствор охлаждают прп интенсивном персмешпванип до 45—

40 С в течение 30 — 60 лин, затем самотеком

15 он направляется на вторую ступень, где его охлаждают до 27 — 37 С в течение 30—

60 лин. Прп пуске крпсталлпзатора в раствор, охлажденный до 36 — 37 С, вводят затравочные кристаллы лимонной кислоты дпамет20 ром .0,25 лл в количестве преимущественно

v,05% к весу крпсталлпзующего раствора, Полученные суспензпп со второй ступени направляют на третью, где их охлаждают до

14 — 18 С в течение 1 «ас. Хладагент подают в протпвотоке. Прп получении 1пмопной кислоты по предлагаемому способу кристаллы ее крупные, однородные по размерам, их выход че ниже 52% к исходному содержанию лимонной кислоты в растворе. Прп фракцпонировании 98% кристаллов остается на сите с диаметром ячеек 1 .11л.

29!955

Предмет изобретения

Составитель М. Андреева

Редактор Г. Белобжеская

Корректор В. И. Жолудева

Изд. Мз 125 Заказ 427/18 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения кристаллической лимонной кислоты из сброженных растворов осаждением цитрата кальция, расщеплением его минеральной кислотой, очисткой растворов ионообменными смолами, концентрированием растворов, охлаждением их с кристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода кислоты и улучшения качества кристаллов, охлаждение и кристаллизацию осуществляют в три ступени, при этом на второй ступени вводят кристаллы лимонной кислоты, а подачу хладоагента ведут в противотоке.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что охлаждение осуществляют на первой ступени

5 до 40 — 45 С в течение 30 — 60 мин, на второй — до 27 — 37 С в течение 30 — 60 мин, а на третьей — до 14 — -18 С в течение 60 мин.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что кристаллы лимонной кислоты вводят в ко1р личестве 0,05 /о к весу кристаллизуемого раствора.