Способ количественного определения капролактама

Иллюстрации

Способ количественного определения капролактама (патент 292095)
Способ количественного определения капролактама (патент 292095)
Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 292095

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союа Соеетскиа

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 14.Н11.1966 (¹ 1092140/23-5) МПК G Oln 1/04 с присоединением заявки ¹

Приоритет

Комитет по делам иаобретеиий H открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 543.217(088.8) Опубликовано 06.1.1971. Бюллетень ¹ 4

Дата опубликования описания 2.III.1971

Авторы изобретения

E. Н. Зеленина и В. А. Краснов

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

КАП РОЛАКТАМА

Х (V — V ) f(. 0 0339 100

К>

К 1 и

Изобретение относится к способам количественного определения циклических лактамов, в частности,капролактама.

Известен способ количественного определения капролактама после ro гидролиза путем прямого титрования формальдегидного производного N,N -метилендикапролактама.

С целью повышения точности и сокращения времени определения, предложено навеску капролактама сначала обработать формальдегидом, а затем по избытку формальдегида определять количество капролактама известным методом. Способ осуществляют следующим образом.

В мерную колбу емкостью 50 лл с притертой пробкой отвешивают 0,2 — 0,3 г капролактама с точностью до 0,0002 г, приливают пипеткой 5 мл 5%-ного раствора формальдегида и перемешивают. Затем добавляют 2 лтл

25%-ного раствора аммиака, 2 ил ледяной уксусной кислоты, перемешивают, вносят пипеткой 10 сил. 2н. раствора йода (12,7 г йода кристаллического, 18,0 г йодистого калия), растворяют в воде в мерной колбе и доводят объем водой до 1 л, перемешивают и дополняют объем раствора в колбе дистиллированной водой до метки. После перемешиванпя содержимое колбы фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Первую порцию—

3 — 5 мл фильтрата отбрасывают. Из последующего фильтрата отбирают пипеткой 20 и г в коническую колбу с притертой пробкой и титруют 0,1 н. раствором гипосульфита с добавлением крахмала в конце титрования.

Параллельно проводят контрольное определение.

Процентное содержание капролактама (Х1 рассчитывают по формуле где V — объем 0,1 н. раствора гипосульфита натрия, пошедший на титрование контрольной пробы, лл;

V — объем 0,1 н. раствора гипосульфита натрия, пошедший на титрование испытуемой навески, ял;

К вЂ” коэффициент приведения раствора гипосульфита натрия к точно 0,1 н;

0,0339 — количество капролактама, соответствующее 1 ял точно 0,1 н. раствора гипосульфита натрия, г;

Vi; — обьем колбы, .чл;

V — объем пипетки, ял; д — навеска, г.

Продолжительность определения 20 — 25 яик.

В таблице приведены количества капролак30 тама, определенные предлагаемым способом, 292095

Из таблицы видно, что относительная погрешность не превышает — 0,32%.

Относительная погрешность, %

Содержание лактама, до %

Номер партий

Предмет изобретения — 0,03; — 0,2;

99,97; 99,8; 99,9 — 0,1

Опишепиый образец

1:ф

2"-

Способ количественного определения капролактама, отлича оииийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени определения, навеску капролактама обрабатывают формальдегидом, а затем по избытку формальдегида определяют количество капролактама известным методом.

98,5; 98.4; 98,6

97,2; 97,4; 97,5 — 0,22; — 0,32; — 0,12 — 0,3; — О,1; — 0,0 Содержание влаги 1,28%.

* Содержание влаги 2,5%.

Изд. ¹ 117 Заказ 373!9 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений .и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Составитель Т. Ф. Романова

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор В. И. )Колудева