Способ количественного определения1,2-

Иллюстрации

Способ количественного определения1,2- (патент 292110)
Способ количественного определения1,2- (патент 292110)
Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 292llo

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Сооетских оодиалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15.1Х.1969 (№ 1362694/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 06.1.1971. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 3.III.1971

МПК G 01п 31/16

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров

СССР

УДК 543.24(088.8) Авторы изобретения

Н. Н. Михайлова и Т. Л. Толстых

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

1,2-ДИЗАМЕЩЕННЪ|Х ГИДРАЗИНОВ ИЛИ АЗИНОВ

КЕТОКАРБОНОВЪ|Х КИСЛОТ, НАПРИМЕР ГИДРАЗОБИС-(4-ЦИАНПЕНТАНОВОЙ) КИСЛОТЪ|

Известен способ количественного определения 1,2-дизамещенных гидразинов или азинов кетокарбоновых кислот с применением обработки бромид-броматом с последующим анализом избытка брома известным приемом аналитической химии. Однако известный способ не может быть:применен к реакционным смесям, содержащим в качестве примесей циклические гидразидо-гидразоны этих кислот.

С целью возможности определения в присутствии примесей, реагирующих с бромом, пробу предварительно обрабатывают ледяной уксусной кислотой. При этой обраоотке указанные примеси превращаются во вторичные гидразиды, которые в условиях анализа не окисляются и не мешают определению главного проду.кта.

П р и мер 1. 1 — 2 мл реакционной массы, содержащей 0,1 — 0,2 мг экв. гидразо-бис- (4циа нпентановой) кислоты, растворяют в конической колбе с притертой .пробкой в 25,0 мл ледяной уксусной кислоты «х. ч.» Затем добавляют 25 мл 0,1 н. раствора брома в ледяной у.ксусной кислоте и 1,0 мл 27%-ного раствора стиридина в уксусной кислоте, закрывают колбу и выдерживают ее 15 мин в темном месте. Затем:прибавляют 10 мл 20 -ного раствора йодистого калия и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия, применяя крахмал в качестве индикатора. Содержание гидразосоединения (L) вычисляют по формуле

L = 0,141 Л К 1000 (г/л)

5 где 0,141 — мг экв. гидразо-бис-(4-цианлентановой) кислоты; а, в — расходы титранта на контрольный и,рабочий опыты (в мл);

К вЂ” поправочный коэффициент;

N — нормальность раствора тиосульфата натрия;

v — объем анализируемой пробы (в мл).

П р и м ер 2. 0,08 — 0,10 г смеси азина левулиновой кислоты с гидразидом левулиновой кислоты растворяют в 25,0 мл «х. ч.» ледяной уксусной кислоты, добавляют 25 мл 0,1 н. раствора брома в ледяной уксусной кислоте и проводят определение в условиях примера 1.

Содержание азина левулиновой кислоты определяют ло формуле

L = 0,057 NK 100(%) т

25 где 0,057 — мг экв. азина левулиновой кислоты;

m — навеска анализируемой смеси.

Пример 3. 0,1 — 0,15 г смеси гидразобис- (4-цианпентановой) кислоты с гидрази30 дом левулиновой кислоты растворяют в

292110

Предмет изобретения

Составитель А. Тищенко

Редактор Н. Вирко Техред А. А. Камышникова Корректор О. М. Ковалева

Лзд. ¹o 119 Заказ 374 6 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС1

Москва, iK-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

25,0 мл ледяной уксусной кислоты, прибавляют 25 л1л 0,1 н. раствора брома и далее .проводят определение в условиях примера 1.

Способ количественного определения 1,2-дизамещенных гидразинов или азинов кетокарбоновых кислот, например гидразо-бис-(4-ц11анпентановой) кислоты с применением обработки бромид-броматом с последующим анализом избьггка брома известным приемом аналитической химии, отличающийся тем, что, 5 с целью возможности определения в присутствии примесей, .реагирующих с бромом, например циклических гидразидов-гидразонов, пробу:предварительно обрабатывают ледяной уксусной кислотой.