Способ получения сетчатого декстрана в видекрупинок

Способ получения сетчатого декстрана в видекрупинок

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 292285

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

И ПАТЕНТУ

Зависимый от патента №вЂ”

МПК С 081т 19/08

Заявлено 14.Х.1967 (№ 1190626/23-4) Г! риоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Иикистров

СССР,у ДК 66 062 6(088 8) Опубликовано 06.1.1971. Бюллетень ¹ 4

Дата опубликования описания З.III.1971

Авторы изобретения

11ностранцы

Антон Геберт и Ханс Зейде (Германская Демократическая Республика) Иностранная фирма

«ФЕБ Серум-Верк Бернбург» (Германская Демократическая Республика) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕТЧАТОГО ДЕКСТРАНА В ВИДЕ

КРУПИНОК

Известно получение сетчатого декстрана в виде крупинок путем взаимодействия дисперrированного воднощелочного раствора декстрана в толуоле, используемом в качестве внешнего слоя, содержащего поливинилацетат, для стабилизации суспензии, с определенным количеством эпихлоргидрина при температуре около 50 С.

После окончания реакции полученный в виде крупинок сетчатый декстран отделяют от толуола и промывают последовательно толуолом, спиртом и водой. Полученный продукт высушивают при температуре 110 С. Вместо эпихлоргидрина можно применять также другие пригодные для этой цели эпоксисоединения, например этиленгликолевый (до эпоксипропилового) эфир. Вместо декстрана можно также использовать частично замещенные дериваты.

В результате применения наряду с водногцелочным слоем декстрана инертного внешнего слоя эпихлоргидрина последний распределяется между обоими слоями.

Применяемый для осуществления реакции диспергатор удаляют путем промывания в толуоле, который, в свою очередь, удаляют путем промывания спиртом. Таким образом, процесс промывки осуществляют в три приема.

С целью упрощения процесса воднощелочной раствор декстрана диспергируют в эпихлоргидрине в присутствии 2KHpHbIx кислот с числом углеродных атомов от 12 до 18 (предпочтительно 15) в качестве стабилизатора суспензии при температуре окружающей среды. Из полученного целевого продукта удаляют избыток эпихлоргидрина, промывают горячей водой и затем обрабатывают известтО ными методами.

В определенном количестве эпихлоргидрина, содержащего от 0,1 до 2,0% жирной кислоты С1 — С,, предпочтительно Сд (пальмитиновая кислота), с помощью быстровра15 щаюгцейся мешалки диспергпруют заранее приготовленный раствор декстрана в водном натровом щелоке (концентрация декстрана

30 — 50%, предпочтительно 40% ) .

Шелочной декстрановый слой распредеZp ляется на маленькие капли, диаметр которых наряду с другими факторами определяется количеством применяемого диспергатора.

После интенсивного перемешивания в течение

30 мин капли в достаточной степени стабили2S зируются, и скорость перемешивания можно снизить примерно до половины начальной.

Во время диспергирования происходит насыщение частиц эпихлоргидрином. Последний, используемый в реакции при комнатной зо температуре, берется постоянно из наружно292285

Составитель С. Котова

Техред А. А. Камышникова Корректор О. М, Ковалева

1 едактор Н, Вирко

Изд. Ло 119 Заказ 374I18 Тираж 473 Подписное

Ць1ИИПИ Комитета по делам изобретсний и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2 го слоя. Полученный в виде крупинок продукт реакции оставляют до следующего дня ь эпихлоргидрине. Затем его путем отсасывания или центрифугирования отделяют от эпихлоргидрина и помещают в горячую дистиллированную воду. При этом пленка из стабилизатора суспеязии (натриевая соль примененной жирной кислоты) и образовавшаяся в процессе реакции поваренная соль растворяются. Одновременно крупинки разбухают.

Полученный в виде набухших крупинок продукт подвергают мокрому просеиванию (в случае необходимости одновременно осуществляют промывание). С помощью соответствующего способа сушки продукт можно получить в сухом виде. Выход сетчатого декстрана, полученного в виде крупинок, практически равен 100о/о.

Пример 1. 12,5 г декстрана (средннй мол. в. 56000) и 1,37 г NaOH растворяют в

18,75 мл дистиллированной воды. Этот раствор диспергируют при комнатной температуре, энергично перемешивая (от 1000 до

3000 об/мин) в 150 мл эпихлоргидрнна, содержащего 0,2 /о пальмитиновой кислоты.

Приблизительно через 30 мин образовавшиеся капли настолько стабилизируются, что скорость перемешивания можно уменьшить наполовину. Перемешивание с новой скоростью продолжают еще в течение 43 — 50 мин.

Для лучшего завершения реакции полученную смесь оставляют до следующего дня.

Затем избыточный эпихлоргидрин отсасывают от полученного в виде крупинок продукта реакции, и остаток промывают в примерно

500 мл дистиллированной воды (температура

60 — 90 С). При этом пленка, образовавшаяся из стабилизатора суспензии, и поваренная соль растворяются, а продукт реакции одновременно разбухает. Набухший продукт с помощью качающегося грохота при одновременном промывании дистиллированной водой сортируют в зависимости от нужного размера крупинок.

Выход практически равен 100%, .WR-значение 2,8.

Пример 2. Ь словия аналогичны примеру 1 с той лишь разницей, что берут 0,685 г . a0H, а вместо пальмитиновой кислоты применяют 0,15% стеариновой кислоты, WR-зна- ение 5,1.

11р и м е р 3. В условиях примера 2 62,5 г декстрана (мол. в. 56000) растворяют в

23,8 мл воды. В раствор добавляют 69,05 мл

4,96О/о-ного натрового щелока, и все перемешивают до полного растворения декстрана.

31от раствор диспергируют в 250 мл эпихлоргидрина, содержащего 0,6 /о пальмитиновой кислоты. После окончания реакции и обработки, описанной выше, получают продукт в виде крупинок с WR-значением 5,2. Выход практически равен 100 "/о.

II р и м е р 4. Аналогично примеру 1 12,5 г декстрана (мол. в. 56000) растворяют в смеси, состоящей из 7,55 мл воды и 11,2 мл 4,9о/оного натрового щелока. Осуществляется реакция. 11олучают продукт с WR-значением

8,5. Выход практически равен 100 /о.

Предмет изобретения

1. Способ получения сетчатого декстрана в виде крупинок путем взаимодействия диспергировапного воднощелочного раствора декст30 рана с эпихлоргидрином в присутствии стабилизатора суспснзии, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, воднощелочной раствор декстрана диспергируют в эпихлоргидрине в присутствии жирных кислот с числом углеродных атомов от 12 до 18 в качестве стабилизатора эмульсии при температуре окружающей среды; из полученного целевого продукта отделяют избыток эпихлоргидрина, промывают горячей водой с последующей об4р работкой извесгными методами, например суш кой.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве стабилизатора суспензии используют жирную кислоту с числом углеродных

45 атомов 15.