Патент ссср 292290

Патент ссср 292290

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента ¹

МПК, С 08g 31/24

Заявлено 30.Х1.1966 (¹ 1115796/23-5)

Приоритет 07.XII.1965, № 41278. Франция

Комитет по делам иаооретеиий и открытии при Совете тлииистров

СССР

УДК 678.84(088.8) Опубликовано 06.1.1971. Бюллетень ¹ 4

Дата опубликования описания 2.111.1971

Авторы изобретения

Иностранцы

Жан-Клод Делаваль, Поль Гинэ и Жан Морель (Франция) Иностранная фирма

«Рона-Пуленк А. О.> (Франция) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИНЕЙНЫХ ОРГАНОПОЛИСИЛОКСАНОВ и различными заместителями

Изобретение относится к способам получения низковязких линейных органополисилоксанов.

Известные способы получения линейных органополисилоксанов основаны на каталитической полимеризации циклических органосилоксанов в присутствии различных катализаторов (кислот, щелочей, аминов, триметилсульфата и др.). Однако эти способы не позволяют получать органополисилоксаны с различными заместителями у атома кремния, например со связью Si — Н, при проведении реакции в щелочной среде или со связью—

Si — С6На при проведении реакции в кислой среде.

Известны способы получения линейных органополисилоксанов с одной или двумя связями Si — Н, основанные на взаимодействии дпгидросиланов, содержащих гидролизуемую группу, например Сl, с а, со-дигидрополисилоксанами (французский патент ¹ 1404561).

Предлагается получать органополисилоксаны с одной или двумя концевыми группами

Н

СНа — Si—

Н в боковой цепи путем взаимодействия продуктов гпдролпза ор",iIIîïîënñnëоксанов следующей формулы: — (RIRgSiO) —, 5 где RI и R — алкил или винил или RI — алкил, à R — СХ=радикалы, с галогенсиланамп н типа CH>Si — Cl в присутствии безводного

Н

10 пли гидратпрованного хлорного железа с последующим гидролизом полученного продукта.

Пример 1. Диметилполпсилоксановое масло (S) получают, вводя постепенно и одно15 временно 1125 г дпметплдпхлорсплана и

1950 г воды в систему, снабженную циркуляционным nncoco>l. Избыточный маслянистый слой промывают водой, сушат над карбонатом натрия и фильтруют. Полученное масло обла20 дает вязкостью 6,2 сст при 20 C и содержит

0,46О/О гидрокспльных групп. Оно содержит

68,6 оо циклических дпметплполисилоксанов, перегоняющихся под вакуумом (остаточное давление 1 лл рт. ст.) прп температуре от

25 25 до 60 С.

В колбу емкостью 3 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником. воронкой с рубашкой п трубкой (патроном) для термо292290 — (КЯз510)—

Составитель P. Фрумина

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор Г. С, Мухина

Изд. ¹ П7 Заказ 373. 12 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений,и открытий при Совете Министров СССР

Москва, УК-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 метра, вносят 544 г масла S, 12,6 г диметилдихлорсилана и 4,4 г шестиводного хлорного железа. Затем смесь охлаждают до — 3 С прп перемешпвании, после чего через воронку в течение 35 мин загружают 300 г монометилмонохлорсилана, предварительно охлажденного до — 1О С4 Смеси дают нагреться до — 2 С в течение 3 час 40,яин, далее ее постепенно гидролизуют 950 г воды (при 4 С), таким образом, чтобы температура не превьппала 25 С.

Затем смесь перемешивают 1 час при комнатной температуре (20 С), маслянистый слой декантируют, промывают сначала водой, после чего водным раствором бикарбоната натрия.

Далее фильтруют и отгоняют летучую часгь при 20 С под вакуумом (остаточное давление 1 н,я рт. ст.) в атмосфере азота.

Получают 719 г прозрачного масла с вязкостью 2,12 сст при 25 С, плотностью d4o

0,9212 и 0,87% водорода, соединенного с кремнием, что соответствует в среднем следующей формуле:

Н СН, Н

I l

СН,— Si — Π— SI — Π— Я вЂ” СН, !

4,7

Н СН, Н

Пример 2. В аппарат, описанный в примере 1, вносят 807 г октаметилциклотетрасилоксана, 12,7 г диметилдихлорсилана и

4,5 г шестиводного хлорного железа, затем смесь охлаждают до — 5 C при перемешивании. Далее через воронку в течение 10 мин загружают 85 г монометилхлорсилана, предварительно охлажденного до — 10 С. Смеси дают нагреться до 5 С, после чего добавляют

120 г триметилхлорсилана и перемешивают

4 час, затем конечную смесь вносят постепенно в 650 г воды, предварительно охлажденной до примерно 2 С. В про.цессе гидролиза температура повышается до 8 С. Смесь перемешивают еще 1 час при комнатной температуре, далее маслянистый слой декантируют, промывают водой, затем 10%-ным водным раствором бикарбоната натрия, после чего масло сушат, перемешивая его над сульфатом натрия, и фильтруют. Отфильтрованный продукт нагревают под вакуумом (остаточное давление 20 м,и,от. ст.) до 120 С (для отгонки летучей части).

10 Получают 8! 2 г прозрачного бесцветного масла, вязкость 8,85 сст при 25 С, плотность

d4о 0,950; содержание водорода, соединенного непосредственно с кремнием, 0,21 %, что соответствует в среднем формуле

СН, Н

1 (СН,), — Si — Π— Si — Π— S i — СН, iО,7

20 сн, н нли среднему мол. вес. 930 (мол. вес., определенный криоскопически в октаметилциклотетрасилоксане„равен 890) .

25 Предмет изобретения

1. Способ получения линейных органополисилоксанов путем взаимодействия органополисилоксанов с галогенсиланами в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью

30 расширения ассортимента исходных соединений, органополисилоксаны берут следующей формулы

35 где Ri и R2 — алкил или винил, или R>— алкил, à Rq — CN-радикалы, с последующим гидролизом полученного продукта.

2. Способ получения ли|нейных органопо40 лисилоксаHOB по п. 1, отличающийся тем, что в качестве катализатора берут хлорное железо.