Способ получения 1-нафтиламина

Иллюстрации

Способ получения 1-нафтиламина (патент 292474)
Способ получения 1-нафтиламина (патент 292474)
Способ получения 1-нафтиламина (патент 292474)
Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

ОИ Л

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H ABT0PCHO56V СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ЩСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

П0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 1297187/23-04 (22) 11.01.69 (46) 23.04.84. Бюл. В 15 (72) С,В. Добровольский, В.И. Трофимов, P.Ì. Гризик, Я.С. Левин и А.А. Токарь (53) 547.654.1,07(088.8) (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-НАФТИЛАМИНА взаимодействием нафтола-1 с ам„„SU„„292474

3(59 С 07 С 87 66; С 07 С 85 02 миаком в присутствии катализатора при повыщенной температуре с последующим выделением целевого продукта известными приемами, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью оздоровления условий труда, в качестве катализатора используют дегидратирующий ката; лизатор, например алюмосиликат, окись алюминия, силикагель, и процесс ведут в паровой фазе при 200-450 С.

292

t5

1

Изобретение относится к способу получения l-нафтиламина, являющегося важным полупродуктом в синтезе красителей, противостарителей резины и нафтионовой кислоты.

Известно получение I-íàôòèëàìèíà восстановлением l-нитронафталина.

Так как исходный 1-нитронафталин содержит примесь изомерного 2-нитронафталина, то получаемый из него 1нафтиламин всегда содержит 4-5Х канцерогенного 2-нафтиламина.

Поэтому производство 1-нафтиламина с примесью 2-нафтиламина и его применение являются черезвычайно вредными.

Очистка 1-нитронафталина ат примеси изомерного 2-нитронафталина технологически весьма сложна и значительно удорожает стоимость получаемого при этом 1-нафтиламина.

В литературе описана возможность

1 получения 1-нафтиламина аминироваиием нафтола-1 аммиаком в жидкой фазе в присутствии таких катализаторов как хлористый цинк, бромистый цинк, хлористый кальций.

По предложенному способу 1-нафтиламин получают взаимодействием нафтола-1 и аммиака в паровой фазе.

Способ состоит в том, что смесь нафтола-1 и аммиака пропускают над дегидратирующим катализатором (алюмосиликат, окись алюминия, силикагель) при температуре 200-450 С и нормальном или повышенном давлении.

Иолярное соотношение нафтол:аммиак может меняться в широком интервале от 1: 10 до 1: 100.

В процессе реакции не происходит. превращения l-.изомера в 2-изомер, поэтому при аминировании чистого нафтола-1 образуется чистый 1-нафтиламин, не содержащий примеси 2-нафтиламина.

Получение 1 «нафтиламнна проедят 45 на установке проточного типа. Дозировку нафтола-1 в контактную трубку на катализатор осуществляют впрыскиванием расплавленного нафтола-1 в испарительную камеру с последующим испарением его в токе аммиака.

Возможны и другие способы подачи нафтола-l, например пропускают предварительно нагретый аммиак с опре- у деленной скоростью через расплавлен- ный и нагретый до заданной темпера" туры нафтол-1.

474 2

Образующиеся продукты реакции конденсируют в холодильнике. Непрореагировавший аммиак поступает вновь на контактирование. Катализат, содержащий l-нафтиламин, воду, растворенный аммиак и побочные продукты реакции (1, 1 -динафтиламин), подвергают разделению методом фракционной дистилляции. При разделении продуктов реакции может быть также использован метод фракционной конденсации.

Применяемые для проведения реакции аминирования нафтола-1 катализаторы работают в течение длительного времени и после заметного снижения активности могут быть регенерированы прокаливанием в токе воздуха при

500-550 С.

Л р и и е р 1. В контактную труб ку из кварца или из нержавеющей стали загружают 100 мл алюмосиликатыого катализатора и пропускают смесь паров нафтола-1 и аммиака в молярном соотношении 1:40 при 285-300 С.

Скорость подачи нафтола«l на катализатор составляет 10 r/÷. Образовавшиеся продукты реакции конденсируют и собирают в приемнике. Из получен-. ного катализата отгоняют воду и растворенный аммиак. Оставшийся технический 1-нафтиламии подвергают вакуум-перегонке. Выход нафтиламина составляет 93Х от теории, температура его затвердевания 47-47,5 С.

Превращение нафтола-1 — полное. В качестве побочного продукта реакции образуется небольшое количество

1, 1 -динафтиламина.

Пример 2. В условиях примера 1, но при моляриом соотношении нафтол-1 : аммиак 1:20 получают

1-нафтиламин с выходом 90Х.

Пример 3. Для получения

1-нафтиламина в контактную трубку загружают активную окись алюминия.

Температура реакции 300-350 С. Остальные условия те же, что и в при! мере l. 1-нафтиламин из катализатора выделяют вакуум-разгонкой на колонке.

Температура затвердевания перегнанного под вакуумом l-Hàôòèëàìèíà

47-47,4ОС. Выход 1-нафтиламина составляет 90-.92Х (от теории).

Пример 4. В контактную трубку загружают силикагель. Температура реакции 450 С. Остальные условия о опыта те же, что и в примере 1.

292474

Редактор П. Горькова Техред В.Далекорей Корректор Г. Решетник

Тирал 410 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1130359 Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 2482/6

Филиал ППП "Патент", r. Укгород, ул. Проектная, 4

Полученный катализат содержит кроме 1-нафтиламина 10-20Х не вступившего в реакцию нафтола-1. После отгонки воды катализат подвергают . повторному контактированию для полно; го превращения нафтола-1.