Способ получения 3-(у-оксипропил)-хиназолиндиона-2,4

Способ получения 3-(у-оксипропил)-хиназолиндиона-2,4

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

292477

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл. С 07d 51/48

Заявлено 25.Х!.1968 (№ 1284798/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по дмам изобретений и открытий при Совете Мииистров

СССР

УДК 547.856.1.07 (088.8) Опубликовано 10.Х11.1971. Бюллетень № 1 за 1972

Дата опубликования описания 4.IV.1972

Авторы изобретения

Э. С. Лавринович, В. Я. Гринштейн и И. Э. Трейгуте

Институт органического синтеза АН Латвийской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

3-(у-ОКС И П РО П ИЛ )-Х И НАЗОЛ И НДИ О НА-2,4 упаривании получают дополнительную порцию продукта. Выход 15,4 г (70%) бесцветных кристаллов 3- (т -оксипропил) -хиназолиндиона-2,4.

Т. пл. 175 С.

Найдено, %. С 60,34; Н 5,38; N 12,73.

СттН дХзОз.

Вычислено, %: С 60,12; Н 5,49, N 12,73.

Такие же результаты дает замена метилового эфира о- (метоксикарбониламидо) -бензой10 ной кислоты на метиловый эфир о-(этоксикарбониламидо) -бензойной кислоты или этиловый эфир тех же кислот.

COOH

М-СООЯ

1. Способ получения 3-(у-оксипропил)-хиназолиндиона-2,4, отличающийся тем, что 3-аминопропанол-1 нагревают с диэфиром Х-(о-кар20 боксифенил)-карбаминовой кислоты формулы

СООЯ

N — СООВ

25 где R — СНз, С2Н; с последующим выделением целевого продукта обычным способом.

2. Способ по п. 1, отличающиися тем, что

30 процесс ведут при 150 — 160 С.

Изобретение относится к области получения не описанного до сих пор 3-(1т-оксипропил)хиназолиндиона-2,4, который является промежуточным продуктом для синтеза высокоактивных нейтролептиков группы хиназолиндионов.

Предлагаемый способ заключается в том, что 3-аминопропанол-1 нагревают с диэфиром

N- (о-карбоксифенил) -карбаминовой кислоты формулы где R — СНз, СзНз с последующим выделением целевого продукта обычным способом.

Оптимальная температура процесса—

150 — 160 С, длительность 8 — 15 час.

Пример. Смесь 20,9 г метилового эфира о- (метоксикарбониламидо) -бензойной кислоты и 8,25 г (0,11 люль) 3-аминопропанола-1 нагревают в открытой колбе под тягой на масляной бане при температуре в массе 150 — 160 С в течение 10 час. Еще теплую смесь (при охлаждении она твердеет) выливают в 100 лл холодной воды, добавляют 20 итл концентрированной соляной кислоты и перемешивают до кристаллизации продукта. Осадок отделяют и кристаллизуют из этанола. Из маточника при

Предмет изобретения