Способ получения гидроксилал^ина
Иллюстрации
Реферат
(>ofo3 Сооетек»!х
С о ц и (1 л и с т (! ч е о к и х
Рео j6f1»t 1!
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
3 2P lICII. ОС От BT. C!3!1,:(C C, i 0CTB2 (>(:
3221!лспо 05.XI.1969 (p, .:, 1:". 704тг)0/28-(1) с присосдиисиисм зиьBI;11 М-Приоритет—
Опубл:(lioB2110 15.1.1971. 1)юллетсиь М 5
Дата опубликования опис2;1111 20.VII.1971
Комитет по делам иаойретений и открытий при Сонета ())1иниотрав
СССР
МП1с, С 071) 21/14
УДЕ 546.172.07 (088.8) H. H. Саводник, Ij,. И. Залки™д и В. А. Шепелин
Авторы пзобрстси! "iH.St! lI(! (t C(iÜ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИЛАМИ НА
В настоящее время осиовпым промьпплеиным способом получения гидроксиламина является способ P211(i(i — мпогостадийный и сложный кив(и«(сскиш процесс, требу(ощий громоздкой аппаратуры и дающий продукт, силь- 5
ПО З2ГPSIЗПСI(IIЫII ПОСТОРO!1111(3IИ ВС!!(ССТ132ХП!, (li; ПРОД3 КТВ)ill ПООО(!!(ЫК j)C;1!<1(11!I> 1 ()и И ПС::.o;(ными pñùåñòB2ми (сернистым аггидридо;.;, бису:(ьфитавlп 11 IIIITpIIT23(l!); 112 ка)кдый
1 иго.гь гидроксиламииа образуется 2,2 HL0.гь 10 сульфата аммония.
Другой промьнилепиый способ, применяс 1l>III i3 Сц()(>> OC!IOB21! Ill: 112 рса :.Пи и
ПИТРОСОСДИИЕIIИЯМ;1 «(;П!Ц)«!ТИ«!ССКОГО РЯД2 li
K0I(Ucli1 р IpoB21!I!BI .Iи p2cTBoj)23!и хlп(!е, ) 1;Ib- 15 пы. . кислот, также дает продукт, трсбую(ций
Да, (!Я 1 сй ПIСй СС() ЬСЗ ПО(! ОЧ ОСТИИ.
Из повык способов иаиболсс псрспек(пви(!31
Celt«I!C HB (HOTCH способ IIOC13>«(cl! IIH г:I lpOIм и(!т«агп(заторе в растворс х!Ипсральпой кислоты. Спосоо Tpc0 (>ет тОчпОГО дозиpoI3211IIH
СМССИ ВОДОРОД2 С ОКИСЬ(0 2ЗОТ2 (ИП2ЧС ПОЛ (Чаlотся друl ис п1) Оду кт ы ) и Bo pop Oä2 Высокой сте. Сии чистоты. 25
ДРУroji >!СТОД вЂ” B.lCI
1,;) в (от равновесного). Ртуть,(егко отравляет- 30
CH 31!(!;j3OIipII(3IcC Повсp(l(OCl Ь ЭЛСКТ130да В сlь13 извсстиы. . Ппичип, p23BIITB ие (ьзя> кромс кик мвсли«!Си!(сч геометрии зеркала ртутной лужи, что трсбует крупногабаритной аппаратуры.
1 Г31)сстсп таквкс сilÎcot) ПО, I >"чспи)(Гl(дрокси ,!23пtli2 э,lск(1)О>:имичо .к!(м 13оссТ2110В. Iсписм с использованием в качестве катодов другик мсТ2,1.1013 — СГИПIЦ2, О, !ОВ2, 2ЛЮМИПИЯ, ПИКС. IЯ Il свшща. (С. А. 59, 1282е, 1963 г.). Од!!ако этот способ дает иизкш! вы: од прод3 кта по току, и
;:аб, подастся коррозия металла электрода в к(слоте. В послед(ш.; работа.;. В этой области (Ti!c p)кд2стся> что эле!.т1)0> имичсски па пла"
Tli!lc Гидрокспл((мпи пе образуется IIII из азотиой кислоты, ии из окиси азота. 1-12 ртутном
Кат ;)Дс ИЗ ОКИСИ ((2, ОТ2 Хlожпо 110,lh HIITI> ГИ ЦРО1 .С 1 1(1 31) П ПО (3« С ИСДОС Та Т(.И Р Т (TII К«1 К ЭЛСКтроди, при э(с>м cокрапя!Отся.
Г10(!у«!Си!(с гидроксиламипа по новому способу проводят г(утсм элсктровосстаиовлеш!я
0KlIcIi азота в серной кислоте 112 платиновом электроде при потенциалак 0,1 †-0,2 в (отиос1;Тс. (Bío обратного водородного электрода сравиеиия) . По сравис(шю с упомянутыми электроы;мическив!и способами в да(шом случае используется твердый катод, повер(ност! которого может быть развита (например соединс;шсм пористы.; электродов), электрод поляризуется всего иа 0,6 — 0,7 г), т. е. вдвое меш.Пре I,;,fez изобретения
Составитель,>К. 14с"..å"âà
Редактор Л. М. Новожилова Тскред Л. Я. Левика
Корректор Г. С.,"> ;ухипа
Заказ 3597/9 — 71 Изд. ¹ 242 Тираж 473 По;;пис fo,.
Ц11ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Сосоre Мииистров СССР
Москва Я-35, Ратгискаи иаб., л. 4, 5
Централки",ÿ типографии . 10
IlIE, чем для ртути (Отсюда I !ÛI=>ffe и 3QTp= ITI.I. электроэнергии). По сравнению с упомянутыми способами предлагясмь.и1 способ боле дешев, прост в аппарятуриом оформлении, меисс эпергоемок и дает возможность получать продукт большей степени чистоты. Исходным сырьем для него служат растворы минеральных кислот и окись азота, а полученный продукт содержит лишь небольшие примеси сульфата аммония, образующегося в результате побочной реакции. Выход по току гидроксилямина составляст 77 — 79 Ь.
П р и и е р 1, В ячейку с разделенными катодным и янодным пространствами заливают
100 мл раствора 3 N серной кислоты, который предварительно насыщают вначале азотом (",ðãoIioì) в течение 1 час для удаления растворенного кислорода, затем окисью азота.
С помощью потсициостатя платиновому электроду (пластина площадью 2 слР) задает.ся .потенциал 0,1 — 0,2 в. Электролиз проводят в течение 2 час при интенсивном псремешива>
II ii; раствора, те.,(перятуру кото;.;:;о -„оддержиВают p2BIioli 2», плотность тока 3 .Иа!c я .
После эле1<т»ол!IÇß Определи!От 1<олнчество гидроксилямииа В кятолгггс. Выход гидрокси5 ламина ио току составляет 77 — 79Я>. 1,"онстаита скорости реакции 2,3.10 адолб/час. сл- .
Кромс гидроксиламиия в католитс образуется сульфат аммония (В. :лод I!o зоку до 20о о).
Способ получения гидроксилямиия электроXI4 f II ICCIвсличсиия чистоты продукта> В качестве ОкисиОго исо1згяиического соединения азота использу.от окись
2:1 азота и процесс ведут ия илятш|овом катоде в потенц истатическоы режиме В растВОре миifc. раль.юй, например серной кислоты.