Катионных азокрасителей ряда бензтиазола

Иллюстрации

Катионных азокрасителей ряда бензтиазола (патент 292932)
Катионных азокрасителей ряда бензтиазола (патент 292932)
Показать все

Реферат

 

292932

Союз Сосетских

Социслистичоскик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 19 1Х,1969 (¹ 1363619,23-4) с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет

Опубликовано 15.1.1971. Бюллетень ¹ 5 ,Дата опубликования описания З.П1.1971

МПК С 07b 27/00

С 09Ь 39 00

Комитет по делам изобретеиий и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 547.556.33 (088.8) опт 5

Авторы изобретения П. Я. Решетников, И. А. Абрамов, Р. А. Сиврук и В. В. 1цонатта;-,;. - -.";-Р

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОННЫХ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ РЯДА

БЕНЗТИАЗОЛА

Изобретение относится к области получения катионных красителей общей формулы где А — СНЗ, С Н;;

Б,  — СНЗ, С2Н„-, С НЕОН и т. д.

A — ОСН, ОС2Н- и т. д., У вЂ” С1, $04, С12, ХПС12 и т. д.

Красители представляют интерес для крашения полиакрилпитрильпого волокна.

Известно два способа получения таких красителей.

Первый способ заключается в алкилировании сухого азокрасителя диалкилсульфатами в сухом органическом растворителе — дихлорэтане, хлорбензоле и т. д. при температуре кипения соответствующего растворителя.

Второй способ заключается в алкплировании пасты азокрасителя дпалкплсульфатамп в органических растворителях с сохранением всех последующих стадий.

Недостатками первого способа являются:

1) необходимость применения сухого азокргсителя и сухого дихлорэтана, что ведет к дополнительной стадии сушки азокрасителя и соответственно к с|п1>кепию мощности производства;

2) применение токсичных органических растворптелей (дихлорэта Ia и др.), что создает особо вредные условия труда.

Недостатком второ"o способа являются:

1) применение токсичного органического растворителя;

2) применение поверхностноактпвных веществ. которые только частично поддаются биологической очистке.

Кроме того недостатком обоих способов является неполное алкилпрованпе и длительиое температурное воздействие на краситель: алкплпрованпе прп 70 †1 С в течение 2—

5 час и азеотропная отгонка органического растворителя в течение 6 — 10 «ас, что в пронззодственных условиях может привести к сниженшо выхода и ухудшения качества готового красителя.

Предлагается способ получения катпонных азокрасителей бензтиазолового ряда, заклпочaIoIII»i ся в обработке последни.; дпалкилсульфатами, предпочтительно прп температуре

45 †50 в водной среде в присутств1ш сульфата натрия как катализатора данной реакции, предотвращающего быстрое раз",îæåíèå днметплсульфата прп среди.гх температурах.

Алкплпроваппе заканчивается за 0,5 — 1,5 час.

Предлагаемьш способ отличается от пзвест92932

Тиоагк 473

Заказ 434 3

Цз а P, "î

Подписное

Сапунова, 2

Типография, пр ных тем, что исключает применение токсичных органических растворителей, поверхностноактивных веществ и дает возможность благодаря подобранным, нигде ранее не описанным условиям исключить длительный нагрев при высоких температурах. Красители, полученные по данному способу, по качеству и выходу лучше, чем полученные по действующему регламенту.

Предлагаемый способ алкилирования позволяет:

1) исключить из технологического процесса применение токсичных и взрывоопасных органических растворителей и лишь частично поддающихся биологической очистке поверхностноактивных веществ;

2) проводить реакцию алкилирования до полного отсутствия азокрасителей в реакционной массе;

3) высвободить аппаратуру, применяемую на стадиях отгонки, регенерации и хранения органического растворителя;

4) увеличить более чем в два раза коэффициент использования технологического оборудования;

5) значительно сократить технологический цикл получения красителей;

6) примерно в полтора раза сократить расход энергетики;

7) снизить себестоимость готовых красителей.

Пример 1. В колбу емкостью 30 лл заливают 18 лл воды (с учетом влаги в пастс) и загружают пасту азокрасителя 2- (4-К,Х-диметиламинофенилазо) -6-метоксибензтиазол (5 г азокрасителя в пересчете на 100о/о). Размешивают полученную массу и одновременно поднимают температуру до 50 С. При 50 С загружают 8 г (100%) сульфата натрия, размешивают 15 — 20 мин и загружают быстро

5,6 л л диметилсульфата (7,28 г, 100% ) . Выдерживают реакционную массу при перемешивании и указанной температуре 30 мин и фиксируют конец реакции алкилирования.

После положительного результата анализа выдержку прекращают, разбавляют массу

14,8 мл воды,и переливают в стакан объемом

400 мл на 158 лл подогретой до 75 С воды.

Колбочку промывают 50 мл горячей воды и жидкость переливают в стакан. При температуре 75 С добавляют в раствор красителя

0,25 г активированного угля, при размешивании выдерживают 30 яин и фильтруют раствор на воронке Бюхнера через один слой фпльтровальной бумаги.

Фильтр и колбу промывают 50 лл воды и воду присоединяют к основному фильтр ату.

После очистной фильтрации при размешпвании добавляют в раствор 3,24 ил (2,55 г, 100% ) фильтрованного раствора хлористого цинка, перемешивают 20 мин остывающий

45 раствор красителя и загружают 7,5 г поваренной соли.

Медленно перемешивают при самоохлаждении (2 час) и полученный краситель отфильтровывают. Полученную пасту красителя катионного синего 2 «К» сушат в сушильном шкафу при температуре 60 — 65 C.

Вес красителя 6,8 г. Концентрация к типу

0 и г

360 /о. 1истота — незначительно чище. Оттенок — незначительно зеленее.

П р и м ер 2. В колбу емкостью 50 лл заливают 18 лл воды (с учетом влаги в пасте) и загружают пасту азокрасителя 2- (4-N,N-этилоксиэтиламинофенилазо) -6 -метоксибензтиазола (5 г азокрасителя в пересчете на 100%).

Размешивают полученную массу и одновременно поднимают температуру до 50 С. При

50 C загружают 8 г (100ф>) сульфата натрия, размешивают 15 — 20 мин и загружают быстро 3,0 мл диметилсульфата (3,94 г, 100%). Выдерживают реакционную массу при перемешивании и указанной температуре

30 мин и фиксируют конец реакции алкилирования.

После положительного результата анализа выдержку прекращают, разбавляют полученную массу 100 мл горячей воды (70 С)

20 яин и фильтруют через один слой фильтровальной бумаги.

Фильтр и колбу промывают 50 мл горячей воды и воду присоединяют к фильтрату.

В остывающий раствор красителя загружают при перемешивании 9 г поваренной соли. Размешивают 30 л ин при 50 С и заливают 3,85 лл

50 -ного раствора хлористого цинка.

Размешивают еще 30 яин и оставляют массу на самоохлаждение без перемешивания на

30 час.

Полученный краситель катионный синий «О» отфильтровывают и промывают 11%-ным раствором поваренной соли (80 — 100 мл).

Краситель сушат. Вес красителя 7 3 г.

Концентрация в типу 400%, Чистота — незначительно чище. Оттенок — незначительно зеленее.

Предмет изобретения

1. Способ получения катионных азокрасителей ряда бензтиазола путем алкилирования азокрасителя ряда бензтиазола диалкилсульфатами при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в водной среде в присутствии катализатора-сульфата натрия.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 45 — 50 С.

3. Способ по п. 1, огличсиоцийся тем, что азокраситель применяют в виде пасты.