Способ получения монохлорциклододекана

Способ получения монохлорциклододекана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП И САНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства г о—

МПК С 07с 23/00

Заявлено ЗО.XI I.1968 (№ 1293916/23-4) с присоединением заявки М—

Приоритет

Опубликовано 15.1.1971. Бюллетень ¹ 5

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР ДК 547.518 113.07(088,8) Дата опубликования описания 20.1 .1971

Агторы изобретения

М. А. Марданов, Л. И. Захаркин, В. М. Ахмедов и Ф. Б. Ахундова

Инсти1ут нефтехимических процессов Академии наук

Азербайджанской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОХЛОРЦИКЛОДОДЕКАНА

Изобретение относится к способу получения хлоропроизводпых циклододекана, которые являются ценными промежуточными продуктами для синтеза ряда важных производных средних циклов.

Известен способ получения монохлорциклододекана в качестве побочного продукта хлорированием циклододекана в присутствии органического растворителя при освещении кварцевой лампой при температуре 40 — 50 С. Выход целевого продукта 15 †16% .

Основным недостатком этого способа является низкий выход монохлорциклододекана.

Предложенный способ получения монохлорциклододекапа основывается на реакции хлорирования циклододекана без специального освещения и катализатора при 20 — 40" С. Выход при этом мîHoõëорциклододеKàна достигает 85 — 90%. Для ускорения поглощения хлора в качестве растворителя применяют галоидсодержащие углеводороды. Наибольший высокий выход (90%) монохлорциклододекана достигается при 30 С в растворе хлороформа.

Пример 1. 100 г циклододекана растворяют в 20 лл четыреххлористого углевода и при комнатной температуре через этот раствор прп перемешивании пропускают газообразный хлор до тех пор, пока 35% исходного продукта не подвергнется хлорированию. Растворитель отгоняют, после чего жидкообразное хлорпроиз водные отсасывают. Затем фильтрат подвергают вакуумному фракционированию. Монохлорцпклододекан отбирают прн 87 — 90 С и давлении 0,4 — 0,5 .и.ll рт. гт.; пво 1,4920; с1,," 0,9923.

Найдено,,/о. С 71,68; Н 11,89; С! 17,11.

Вычислено,",,: С 71,27; Н 11,33; С1 17,40.

Выход монохлорциклододекана 42 г (89%

10 в расчете на превращенный циклододекан).

Выход дихлорциклододекана 10,2%.

Пример 2. 100 г циклододекана растворяют в 200 ил хлороформа и при 30 С через этот раствор прп перемешиванни пропускают

15 газообразный хлор до тех пор, пока 40 /о исходного продукта @е подвергнется хлорированию.

Растворитель отгоняют, после чего жидкообразное хлорпропзводное отсасывают. Затем

20 фильтрат подвергают BBêóóхтному фракционированию. Монохлорциклододекан отбирают при 87 — 90 С и давлении 0,4 — 0,5 лтлт рт. вг.

Выход монохлорциклододекана 43,3 г (90% в расчете на превращенный циклододекан). Вы25 ход дихлорциклододекана 8,5 % .

Пример 3. 100 г цпклододекана растворяют в 200 .ил четыреххлористого углерода и при

30 С через этот раствор при перемешиваниц пропускают газообразный хлор до тех пор, по30 ка 50% исходного продукта не подвергнется

292939

Саста визель В. Безбородова

Корректор А. П. Васильева

Редактор Л. Г. Герасимова

Заказ 54022 Изд. М 251 Тираж 473 Il0;LIIHci10c

ЦНИИПИ Ко:иитета tlo дела:и изобретений и открытий Ilpll Совете Ми петро СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4, 5

Типог1н.фия, пр. Сапунова, 2 хлорированию. Получают 48,9 г монохлорциклододекана (81,85% в расчете на превращенный циклододекан). Выход дихлорциклододекана 15,2в о.

Пример 4. 100 г циклододекана растворяют в 200 л1л дихлорэтана и при 40 С через этот раствор пропускают газообразный хлор до тех пор, пока 40% исходного продукта не подвергнется хлорированию. Получают 40,7 г монохлорциклододекана (85% в расчете на превращенный циклододекан). Выход дихлорциклододекана 12,6% .

Пример 5. 100 г циклододекана растворяют в 200 л1л четыреххлористого углерода и при

60 С через этот раствор пропускают газообразный хлор до тех пор, пока 40% исходного продукта не подвергнется хлорированию.

Получают 33,4 г монохлорциклододекана

5 (69,8% в расчете на превращенный циклододекан) . Выход дихлорциклододекана 21,3%.

Предмет изобретения

Способ получения монохлорциклододекана

10 хлорированием циклододекана в присутствии органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут при температуре 20—

40 С.