Способ получения р-галоидэтилперфторалкениловых эфиров

Иллюстрации

Способ получения р-галоидэтилперфторалкениловых эфиров (патент 292945)
Способ получения р-галоидэтилперфторалкениловых эфиров (патент 292945)
Показать все

Реферат

 

ОПИСАНЙ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕйЬСТВУ

29294 5

Сова Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 29 Vill.1969 (№ 1366170/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 15.1.1971. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания ОЗХ111.1971

МПК С 07с 41/06

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.37.07(088,8) Авторы изобретения

И. Л. Кнунянц, Р. Н. Стерлин, В. М. Измайлов, В. С. Пузин и А. А. Шаль

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

Р-ГАЛОИДЭТИЛПЕРФТОРАЛКЕНИЛОВЫХ ЭФИРОВ

Изобретение относится к способу получения ненасыщенных фторсодержащих эфиров, Р-галоидэтилперфторалкениловых эфиров, которые могут найти разнообразное применение в органическом синтезе.

Известен способ получения Р-хлорэтилперфторизобутенилового эфира путем взаимодействия перфторизобутилена с этиленхлоргидрином при нагревании до 100 С, полученный при этом р-гидроперфторизобутилен-р хлорэтиловый эфир обрабатывают щелочью в среде эфира. Процесс идет в две стадии.

Предлагаемый способ является новым, в литературе не описан. Он прост, реакция протекает в одну стадию в легко осуществимых условиях.

Способ состоит в том, что перфторолефины подвергают взаимодействию с окисью этилена в присутствии солей галоидводородных кислот при нагревании от 25 до 100 С.

Процесс ведут при эквимолекулярных соотношениях реагентов. Целевой продукт выделяют перегонкой в вакууме.

Полученные соединения представляют собой бесцветные тяжелые жидкости со специфическим запахом.

Пример 1. 0,6 моль перфторизобутилена, 0,6 моль окиси этилена и 0,4 моль порошка

MgBr> нагревают в стальном автоклаве при

50 С в течение 15 час. Полученную реакционную смесь дважды подвергают перегонке, в результате которой выделяют фракцию с т. кип. 82 С при давлении 30 мм рт. ст.

5 (20,1 г), представляющую собой р-бромэтилперфторизобутениловый эфир. Выход 35,0%; и 4 1,3806; d," 1,7691; MR найдено 39,96, CF, для С=CFOCH CHqBr. MR вычислено

CF,i

39,83. Найдено, %: С 23,39, 23,71; Н 1,35, 1,64;

F 42,25, 42,04; Br 27,25, 27,30.

С,Н40тВг.

Вычислено, %: С 23,61; Н 1,31; F 43,51;

15 Br 26,23.

Пример 2. Опыт осуществляют аналогично предыдущему. Из 0,65 моль пропилена, 0,5,ноль окиси этилена и 0,06 хтоль MgBrq получают фракцию с т. кип. 125 — 137 С (17,1 г), представляющую собой Р-бромэтилперфторпропениловый эфир. Выход 40%; г 1,3717;

d4 1,6913; МКр найдено 34,28; МВ найдено

247,9; 255,5 для CF3 — CF = CFOCH2CH Br.

25 МКр вычислено 34,63; МВ вычислено 255,0.

Найдено, %: С 23,44, 23,70; Н 2,14, 2,38;

F 37,75, 37,76; 32,31, 32,04.

С5Н405ВГ.

Вычислено, %: С 23,55; Н 1,57; F 37,25;

30 Br 31,37.

292945

Предмет изобретения

Составитель М. Меркулова

Редактор Л. М. Новожилова

Корректоры: В. Петрова и Е, Ласточкина

Заказ 2156/4 Изд. № 923 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, ОК-35, Раушская наб., д. 4)5

Типография, пр. Сапунова, 2!. Способ получения Р-галоидэтилперфторалкениловых эфиров, например р-бромэтилперфторизобутенилового эфира, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, окись этилена подвергают взаимодействию с перфторолефинами, например перфторизобу4 тиленом, в присутствии магниевых солей галоидоводородных кислот при нагревании от

25 до 100 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ IIO п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при эквимолекулярных соотно шециях реагентов.