Способ очистки диэтиламиноэтилового эфира аминобензойной кислоты

Иллюстрации

Способ очистки диэтиламиноэтилового эфира аминобензойной кислоты (патент 292968)
Способ очистки диэтиламиноэтилового эфира аминобензойной кислоты (патент 292968)
Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ 2 2 68

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

СОЮЗ +GBBTC!(P)(Сс((налнстн !ес!!);

Рсссубл (н

М АВТОРСИОИУ СВИДЕХЕЛЬСТШ

Зависимое от авт. свидетельства М—

Заявлено 10.1) 1.1968 (№ 1248551, 23-4) с присоединением заявки М—

Приоритет—

Опубликовано 15.1.1971. Б(оллетень М 5

Дата опубликования о(шсa((III 20Х1!.1971

1(синтет пс делам нзсбретений н сткрытнс ври Совете Миннстрсе

СССР

МПК С 07с 101/62

, >Д 1 547.466,05 (088.8) Авторы

ИЗООРЕTE(IHH

Г, Г. Шитов, М. А. Мызникова и В. А. Клпмо

Новокузнецкий химико-фармацевтический заво

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИЭТИЛАМИНОЭТИЛОВОГО ЭФИРА

АМИНОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ

ИЗООре с!11(0 Относи (ся и 3 !у>!И(се(!(0>3! i clio сООу Очистки диэ! и"!aall(lioaT(l.!ОВОГО эфира иам(шобепзоши)й кислоты — !(олупродукта для

Выделен!(я новокаина.

Известен способ очистки диэтпламиi оэ.(!(г(()- 5 вого эфира и-амипобснзой!(ой кислот. (ДЗПАК), оспогаппьш на отгопке раствориеля, очистке кубового остaTI«через хлоргпдра.f и перекристаллизации выделяемого продукта в спирте. Этот способ очистки ДЗПАК .:() является несовершенным, так как не обеспечиI3àåT требуемой полноты очистки ДЭПАК ог побочны: продуктов (и-амипобензойная кислота и анестезии), в результате чего Выделяемый новокаин пз такого продукта не соответ- 15

3ствует требованию фармакопеи по растворимости в воде и внешнему виду.

Пример. Регенерация новокаина с и(елочной обработкой и выделением иовокаинового масла. 20

В литровую трехгорлую колбу, снабженную механическои мешалкой, водяной баней и тер1o»eTpo .>(> загрм>ка(от 300 >3(маточного расТвора, содержащего 67 — 70 г новокаина-основания, и добавляют 15 л!л 20с/с-ного раствора едкого натрия (1,2с/с по обьему) . Полученную смесь нагревают до 50 С и выдерживают при этой температуре в течение 1 час. В реакционную смесь выливают 300 л(л теплой (50 С) воды, отстаивают 10 — 15 1(ин и выде- ЗО, ll(l3I!l . OЯ ЛСПО(3 (11!С l(0(30(ia((I(a i) (3(I;((> .(ЯСЛ» !

;((..!Я(ОТ Н(I! ДЕЛ(!.ГЕС(ЬПО(! ВОРОНКЕ 01 ВО:(Н()C".1!!)TОВОГО СЛ()Я. 1(З !(ЕГО ОТГOI(5(ЮТ ИЗОПРОП(I, l!)Bl>11l !ill >1)Т, (1 1!3 3! ((OЛ Е! 13(>((CI(((OT ОСНОВ а ПИР ! () !3 > );(a 1 1 1 е! .

К ИОЬ01,а ((((013() 3(% )(aof(3 ПОС, !е I(po."!I ((!3(x((.(ч(лой Водой (два раза по 150 — 200 li.i) путем !

Скаптацпп добавляloT соляную кислоту 10 ,)К i. Полу цппый раствор новокаина обрабаь(вак т О„r г активпров(пшого»гг!я и 0,05 ...(росульф!Г(е(, размешпaaloT 1 iàc и выдерекп!3;((<)! при самоохлажденпи в течение -1 — 5 .(ис. В 1>(п(1Вший Оса до(с оор aTI(OÃÎ анестезии", (;тфпльтровыва.от, промывают водой, фильт1) а (О;л(;(жд lioT 10 10" С и 00() «OaT(I(3a>(oT постепенно 20с)-шям раствором едкого натрия

;(o п(сс!!) шой реакции па ф(нолфталепн. Oca:ioi«. основания новокаина отфильтровывают, (,ромывают 100 — 150 !(.т воды и анализируют на процентное содержание. Получают 48 г основаш!я новокаина В виде белого кристаллического продукта (7100 от теоретического количества, считая на содержащийся в маточ-! Ике продукт).

Дальне!!шую очистку производят по ранее с писанной мстодикс.

После щело и(ой обработки маточипк i выход полупродуктог. на дальнейших стадиях

СЛЕД»!0(ЦП й.

292968

Составитель Л. Иоффе

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Левина Корректор Е. В. Исакова

Заказ 3596/3 Изд. № 241 Тираж 473 Подпис ое

ЦН11ИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете 11иннстров СССР

Москва, Ж-35, Рау пская наб., д, 4/5

Центральная типография МО

1. Перекристаллизовагшого основания новокаина 26 г (55,9% от теории, считая на основание после хлоргидратной очистки). Ввиду достаточной чистоты вторичного маточного раствора из него получают дополнительно по предлагаемой методике 10,5 г перекристаллизованного основания новокаина, что составляет в сумме 36,5 г (76%,от теории, считая на выделенное осиоваиие после щелочной обра:ботки) .

2. Техническогсо новокаина 37,1 г (88% ог теории, считая на перекристаллизованное основание), а суммарный выход, с учетом реге.нерации новокаина из достаточно чистых вторичных и третичных маточных растворов, 40,4 г (95,2% от теории, считая на перекристаллизованное основание) .

Предмет изобретения

Способ очистки диэтиламиноэтилового эфира и-аминобензойной кислоты через хлоргидрат с последующим выделением продукта в виде основания известным способом, отлиапюJ4} и1ийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения чистоты конечного продукта, реакционную массу предварительно обрабатывают щелочью при температуре 50 — 55 С и полученную смесь разбавляют водой.