Способ получения
Иллюстрации
Реферат
О П И C Л Н И Е 292970
ИЗОБРЕТЕН Ия
1. >л>З СОВЕтСКИЛ
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”
Заявлено 18.111.1969 (№ 1312436, 23-4) с присоединением заявки,й—
Приоритет—
Оп:бликовацо 15.1,1971. Б1О 1,7cre>II ¹ 5
Комитет по делатл изобретений и открытий при Совете Министров
СССР 1ПК С 07с 143/ 14
Дата опуб7пкованп!1 описанц» 20.V11.1971
УДК 547.541.2,07 (088.8) Авторы изобретения
В. Е. Богачев и Л. С. Медведева
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ДИБЕНЗИМИДАЗОЛ ИЛ-2-ДИСУЛЬФИД-5,5 (6,6 )-ДИСУЛ ЪФО КИСЛОТЫ ИЛИ ЕЕ ДИ НАТРИ ЕВОЙ СОЛИ
Изобретение относится к классу гетероциклических сульфокислот.
В литературе описана 2-меркаптобензимидазол-5 (6)-сульфокислота и ее натриевая соль (лтсбикислота), способ получения которой заключается в циклизации труднодоступной 1,2диамицобецзол--1-сульфокисло r»1 ксантогеновокислым натрием или сероуглеродом в присутствии сернистого натрия. Получение >ке дисульфокислот ряда дибсцзимидахолилдпсульфилов до сих цор не было известно.
Описывается способ получения дибепзимидазолил-2-дисульфид 5,5 (6,6 ) -дисульфокислоты или ее дипатриевой соли, закл!Очаю!ци!1ся в том, что 2-меркаптобензимидазол сульфирутот 25 — 30 jp-цым раствором олеума с последутотцим выделением дисульфокислоты или ее динатриевой соли известными способами.
Соединения, получаемые по предлагаемому способу, так же как и способ их получения, являются новыми, не описанными в литературе. Способ основан на доступном сырье-2-меркаптобецзимидазоле.
Полученные соединения могут найти применение в качестве фотоактивных и биологически активных препаратов.
Пример. К 100 ттл 25 — 30% олеума осторожно порциями при непрерывном перемешиванип в течение 2 ттин добавляют 50 г 2-меркацтобепзимидазола (при этом происходиг растворсч1ие и разогревание реакционной смеси). Полученный раствор (c т. 70 — 80 С) цагревак>т в течение 1 !etc ца водяной бане.
Охлалкденнук> реакционную смесь вылнван>т IIpli персмсшпвацпп в 600 лл ледяной во;1ы. Прп этом образуется раствор желтого цвета, пз которого почти сразу же выпадаю-, л1е;цене же:Iтьlе 1 .ристаллы, Пос:I!. Охла?кденпя осадок отфильтровывают, промыватот несколь10 o раз ледяной водой и сушат. Выход rex»I:еской дпбензпмидаз!>.7пг1-2-диск:льфпд-5,5 (6,6 ) диск льфокпслоты 71 г 95о>о), В 500 ll.l дистиллированной воды вносят
15 71 г дцсульфокпслоты и добавляют концептрцрованцыц аммиак до растворения осадка (15 — 20 лл), прп наличии взвеси раствор отфпльтровь!ваlОТ, подl .псляlот солянОй к!1слотой п охлаждают. Вьшавшпе кристаллы ог20 фпльтровывают, промывают водой и сушат.
Г1ог!у1!а!От 65 г светло-желтых кристаллов днсульфокпслоты.
Для полученпя динатрцевой соли можно использовать технический продукт. >
К 500 Ilë водного раствора аммонпевой соли дисульфокпслоты при температуре 80—
100 С добавляют 100 г хлористого натрия. Из горячего раствора сразу выпадают белые крц30 сталлы. После ох7aжденпя до 0 С кристаллы
292S70
Предмет изобретения
Найдено, %: С 33,1; Н 1,7; Х 10,9.
С)4НзЖ43 0вгч аз
Вычислено, %: С 33,4; Н 1,59; Х11,1
Составитель М. Мещерякова
Редактор Л. М. Новожилова Текред Л. Я. Левина Корректор A. П. Васильева
Заказ 3596, о Изд. М 241 Тираж 473 Подннсное
ЦИИИПИ Комитета но делам изобретений и открытий нри Совете М;шнстров СССР
Москва,,К-35, Раушская наб., д. 4гб
Центральна: »,ïîãðàôïÿ МО отфильтровывают и перекрпсталлизовывают из 200 лгя воды. Получают 60 г белы кристаллов динатриевой соли-5,5 (6,6 ) дисульфокислоты дибензимидазолпл-2-дисульфида. Вы: од
64 о!
Способ получения дибензимидазолил-2-дисульфид-5,5 (6,6 ) дисульфокислоты или ее динатриевой соли, отличающийся тем, что 2мерка птобензимидазол сульфируют 25 — 30%ным раствором олеума с последующим выделением дисульфокислоты или ее динатриевой соли известными способами.