Способ получения фенилфлуорана
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К лВТОРСКО У СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 26.1Х.1969 (№ 1369134/23-4) с присоединением заявки ¹â€”
П риорптст—
Опубликовано 15.1.1971. В1оллетснь ¹ 5
Комитет по делам
МП К С 076 7 24 изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.815.1.07(088.8) Дата опубликования oillioaii»v 20Х11.1971
Авторы пзобрстешгя
Г. С. Петрова, А. М. Лукин, Е. Е. Балкевич и Н. Н. Высокова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛФЛУОРАНА
Изобретение относится к получению фенплфлуорона, который является ценным реактивом для фотометрического определения многих элементов.
Известен метод его получения конденсацией оксигидрохинона или более стойкого к окислению триацс TIIëüiiolо произволllol о при нагревании с бензальдегидом в спиртоводной среде в присутствии серной кислоты с последующим гпдролизом образующегося сульфата. В этом случае синтез состоит из следующих стадии:
1) загрузка оензальдегида и триацетилоксигидрох11нона в спиртоводную среду (в присутствии серной кислоты), 2) выдержка в течение 8 — 9 дней, 3) фильтрация осадка и промывка разбавленным (1: 1) спиртом, 4) гидролиз сульфата финилфтуорона нагреванием с водой, 5) фильтрация фенилфлуорона и промывка, 6) сушка фенилфлуорона.
В таких условиях выход фенилфлуорона нс превышает 20 — 30%, хотя выдержка длится
8 — 9 дней.
Для устранения недостатков метода предложено применять в качестве конденсирующего средства ортофосфорную кислоту.
Синтез фепилфлуорона по данному способу состоит из следующих стадии:
1) загрузка бепзальдеп1да и триацетилоксип1дрох11пона в ортофосфорную кплоту, 2) выдержка в течение 5 час прп 96 С и
12 час при комнатной температуре.
3) вылпванпе па воду и фильтрация осадкоь, 4) пагрсванис с водой при температуре
80 С в течшше 45 II«n, )(! o) филь.грац11я, 6) в1пстка кипячением со спиртом, 7) см1пка фсн11лфл opoIIII.
Прпмене не ортофосфорной кислоты позво,!»сТ увели;пть выход феш1лфлуорона до 40%
15 11 сократить Bpo Xiii в1.1дсржкп1 с 8 — 9 c3, Tol до
17 час.
Пример. Синтез фенплфлуоропа.
В крмглодонн ю колбу, снабжен IО мешалl.îé. обратным холодильником It водяной ба2п;Iei загружают 25 г пирогаллола Л, 50 ltл ор3офосфорной кислоты и 6 г бензальдеп1да.
Смесь при нагревании на кипящей водяной бане перемешивают 5 час и оставляют на ночь.
1-1а другой день ее выливают па 500 лтл ледя25 Holi воды, выпавший осадок отфильтровывают, размешивают с 200 лтл воды и подогреватот су спепзшо 0,5 час при 90 С. После фильтрования осадка промыватот горячей водой до нейтральной реакции промывных вод и переносят
30 в колбу со 100 ль1 спирта, обратным холодиль292972
Составитель Л. К ..очкова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Левина Корректор О. И. Волкова
Заказ 3596, 6 Изд. Хо 241 Тираж 473 Подписное т1НИИП11 Комитета по делам изобретений и открытнш при Совете Министров СССР
Москва, jK-35, Раушская паб., д, 4/5
Цс:опальная тнпографкя Х10 ником. кипятят смесь 0,5 «ас, а затем фильтруют. Сушат на воздухе. Получают б,2 г фенилфлуорона, выход 39о/о от теории, считая на пирогаллол А.
Предмет изобретения
Способ получения фенилфлуорона конденсацией пирогаллола с бензальдегидом в прнсутствии конденсирующего средства с последующим гидролизом реакционной массы и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве конденснрующего средства используют ортофосфорную кислоту.