Способ получения 5-

Иллюстрации

Способ получения 5- (патент 292974)
Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДНЕПЬС16т

Союз Советски"

Социалистических

Республикl(Зависизтое от авт. Свидете li cTII;I ¹â€”

Заявлено 28.V11.1969 (№ 1353634, 23-4) с присоединениез! зя)!в!си №-—

Г! р иор итет—

Оп бликовацо 15.1.1971. Вюллсгсlli ¹ 5

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете 1))инистров

СССР

Л1ПК С 07Л 27, 08

УД !х 547.745.07(088.8) Дата опубликования описания 20Х11.1971. Вторы изобретения С. И. Садых-заде, P. И. Мустафаев. Г. И. Никишин и С. Д. Юльчевская

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-(2-ЦИАНОЭТИЛ)-2-ПИРРОЛИДОНА!!редв!ет изобретения! !зобрстсиие о(носится к способу получения нового соеди!К)пия, которое является ценны полупродуктом для синтеза ) -аминокислот.

Предлагаемый способ получения 5-(2-цияноэтил) -2-иирролидоиа заключается в том, что 2-пирролидои подвергают взаимодействи10 с акри IOIILITpII;Io!x! ири температуре преимущеcTI eIIIIo 140 150 С в присутствии перекиси ,!и-грет-бутиля с ттоследуюцгих! выделением целевого продукта известным способом.

Ср! !le! II!c !! К-спектров (последние снимали иа Р-10 В ОЙЛ11ст51х 400 — 700, 700 — 2000 и

2800 — 3600 с.тг - ) изомера П и аддукта 1: ) показа10, что п()следний, в основном, состоит из 5- (1 -циaпэтил) -2-пирролидопа.

5-((3-циацэтил) -2-пирролидон характеризуется полосами 575 — 650 с,тг, 3-(P-цианэтил) -2-цирролидоп — полосами 550 — 600 сл(5- ((>-цияиэтил) -2-Пирролидон может служить исходным продуктом для синтеза )-амиП()ДИКЕ(PООНОВОЙ КИСЛОТЫ.

Пример. В четырехгорлую колбу, сиабукеии !о м(. хя!!и !ее!сой з!ешялкой, холодильником, градуированной капельной воронкой и термометром, помещают 220,8 г (2,59 ло,гь) 2-иирролидо,(я, нагревают его до 140 С при это "1 температуре в течение 5 час подают смесь из

24,5 г (0,28 .1!О.I() )»IIppoa» olla. !5.9 г (0.3

-I!0.1(э ) якрилопитри:lа 11 4,4 г (10 i!OC!. ",о ) иерек1(си ди-грс т-бутила. По окончании подач:( рсяг(. и! 0В с з!(сь Il(. pcxicLLIIIB(IIOT еще 1 час 11p(i ,) I Oil ж(1 ТЕЗ(ИСР ЯТ \ P(., 111 ТЕ \1 ОТГОПЯ!01 ИРОД\ 1 .ТЬ1 р icIIH;(;I перекиси. Перегонкой под вакуумом ! 1 .II.(I ) Выдс.1)!1от Ilc Вошсдцпlи В 1)егlкциlo

l!lIpJ)()rièäoI; (T. киц. 98 — 99=С) Ii 34 г (87ого)

5-((!-цияиэтил)-2-пирролидоия с т. кип. 198—

10 I с)с)- С

Про. ц!с l ro r«;Ic ж(. Кр1!стяллиз(стела!, посл(1

1В(КР Я 1 ИОИ В 1!К МЗ!1101! ВОЗГOIIIaII КР ИСТ!1, IЛ Ь1

:;iicIo! т. пл. 99,5 C.

1-)я!)!депо, ", o! С 60.57; 60,70; H 1,30; /,30.

15 С-,н(-лво.

Вычис ie!io, оп: С 60,85; Н 7,29.

20 Способ получения 5-(2-цианоэтил)-2-пирролидоця, отли гаюгцашстг тем, что 2-пирролидои

:1одвсрггпот взаимодействию с акрилоиитрилом при нагревании в присутствии перекиси ди-трет-бутила с последующим выделенис (, 2).) продукта известным способом.

2. Способ ио и. 1, от.гичающаг)ся тем. что процесс ведут при 140 — 150 С.