Способ получения гидридоалюминатов тетраал кил аммония

Иллюстрации

Способ получения гидридоалюминатов тетраал кил аммония (патент 292979)
Способ получения гидридоалюминатов тетраал кил аммония (патент 292979)
Показать все

Реферат

 

292979

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

И ЗО БР Е ТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства Xo—

Заявлено 24.!Х.1969 (№ 1365836/23-4) с присоединением заявки Х—

П риоритет—

Опубликовано 15.I.1971. Бюллетень Х 5

Комитет по делам изобретений и открытий

МПК С 07, 5,, 06

УДК 547.256.2.07(088.8) при Совете Министров

СССР.Дата опубликования описания 20.VII.1971

Авторы 9C 5с Р}с;Зг-т Ая изобретения Л. В. Титов, В. Д. Красноперова, Л. А. Гаврилова и В. Я. Ростзрргвскии

1".- . . ::1 Ч,j,);At, 3 гl я вIITcль Институт новых химических проблем АН СССР -СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ГИДРИДОАЛЮМИ НАТО В ТЕТРААЛ КИЛАММО Н Ия

Изоб(зете11ие касается способа получения гидридоал1омицатов тстраалкиламмония, которые могут найти применение в качестве источника водорода.

Описан способ получения гидридоалюмината тетраалкиламмония реакцией тиофеноксида тетраалкиламмония с гидридоалloминатом лития в среде тетрагидрофурана.

Процесс проводят при 63 С, выход 86ор.

В связи с малой растворимостью, например, тиофеноксида тетраметиламмония в тетрагидрофуране и медленным протеканием реакции перемешивание реагирующих веществ осуществляют в течение двух суток.

Недостаток такого способа — длительное протекание реакции и трудность приготовлеiIHsl в чистом виде исходного вещества, тиофе ноксида тетраметиламмония, который относится к сильногигроскопичным и гидролизующимся соединениям.

Цель изобретения состоит в разработке такого способа получения гидридоалюминатов тетраалкиламмония, который позволил бы по.лучать гидридоалюминаты высокой чистоты (выше 98 ) с количественным выходом и пр« меньших затратах времени на проведение реакции.

Согласно изобретению поставленная цель достигается тем, что гидридоалюминаты тетраалкиламмония получают путем взаимодействия соответствующего птдридоборапа тетраглкиламмония с гидридоал1оминатoм лития г среде тетрагидрофурапа с последующим выделением целевого продукта известным спосо5 бом.

Г11дридоборг1т и H3pH;IOHë!oìHíHT лития хорошо растворимы в тетрагидрофуране. Несмотря на то, что гидридобораты тетраалкиламмония малорастворпмы в тетраптдрофуране, об1р менная реакция с образованием птдридоалюмината тетраал1 и:I IììoHHH завершается при комнатной температуре за 8 — 10 час.

Пример 1. В круглодонную колбу заливают 80 мл прозрачного тетрагидрофуранового

15 раствора, содержащего 2,05 г (0,05 моль) гидридоалюмпната лития (1лА1Н4), и засыпают

3,19 г (0,036 лголь) гпдридобората тетраметиламмонпя ((СНз) 4N)BH4. Реакционную смесь перемешивают при 17 — 20 С в течение 8—

20 10 час. После отстаивания раствора продукт всплывает в виде белого кристаллического вещества, который отделяют от раствора фильтрованием на стеклянном фильтре Ме 2, промывают сухим диэтиловым эфиром три-четы25 ре раза по 50 мл и сушат под вакуумом. Выделено гидридоалюмината тетраметиламмония

3,7 г (0,035 моль). Выход 99о/о.

Найдено, /о.. Н„„3,97: А1 24,4; В нет.

Вычислено для ((СНз)4Х)А1Н4, /о. Н„и,4,03;

3О А! 25,65.

292979

Составитель О. Смирнова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Левина корректор О. Б. Тюрина

Заказ 3596, 10 Изд. М 241 Тираж 473 Р1одписиое

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Ми не ров ССС

Москва, Ж-35, Ратшскаи наб., д. -115

Це: .-оааы1аи типог 2< J ..ÿ . Ю

Пример 2. Получение гидридоалюмппата тетраэтпламмонпя. 2,6 г (0,017 ноль) гпдридобората тетраэтиламмония прибавляют к прозрачному раствору 1,3 г (0,036 моль) 11А1Н4 в

70 лл тетрагидрофурапа в круглодонной колбе. Полученную смесь перемешивают с помощью магнитнои мешалки при комнатной температуре в течение 8 час. Продукт в виде суспендированного осадка отфильтровывают от раствора, промывают сухим эфиром и высушивают под вакуумом. Получено 2,5 г (0,015 лоль) гидридоалюмината тетраэтил аммония.

Найдено, /о. Н„„, 2,5; Al 16,7; В нет.

Вычислено для,(С.Н-.) М)А1Н,,в. Н ...2,50,А1 16,75.

Предмет изобретения

Способ получения гидридоалюмипатов теграалкиламгноция с применением гидридоа 110мината лития в среде тетрагидрофурана и выделением целевого продукта известным способом, отлг чающийся тем, что, с целью уве1р лпчеция выхода целевого продукта, его чист(>ты и упрощения технологии процесса, взаимодействию с гидридоалюминатом подвергают гидридоборат соответствующего тетраалкиламмония.