Способ получения оксиэтилидендифосфоновойкислоты

Способ получения оксиэтилидендифосфоновойкислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

292984

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 02.Ч1.1969 ()т1е 1335264/23-4) с присоединением заявки X

Приоритет

Опубликовано 15.1.1971. Бюллетень X 5

Дата опубликования описания 10.111.1971

МПК С 071 9/38

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.241.07 (088.8) Лвторы изобретения М. И. Кабачник, T. Я. Медведь, P. П. Ластовский, И. Д. Колпакова, Е. М. Уринович, Л. В, Криницкая и Е, И. Миронова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИЭТИЛИДЕНДИФОСФОНОВОЙ

КИСЛОТЬ1

Изобретение относится к способу получения оксиэтилидендифосфоновой кислоты

О СН,О

Но. И ii 0Н р — с — г

НО ОН

ОН с одновременным получением хлористого ацетила.

Оксиэтилидендифосфоновая кислота является эффективным комплексообразователем, образующим прочные комплексы с большим числом катионов в широком интервале рН. Оксиэтилидендифосфоновая кислота применяется для устранения жесткости воды, стабилизации перекисных соединений и поверхностно-активных веществ, для удаления отложений из теплообменников, травления алюминия и его сплавов и т. д.

Известен способ получения оксиэтплидендифосфоновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с уксусной кислотой при нагревании, при этом выделяется значительное количество хлористого водорода, для поглощения которого требуется специальная аппаратура.

Для упрощения процесса предложен способ получения оксиэтилидендифосфоновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с уксусной кислотой и уксусным ангидридом, взятыми в молярном соотношении 1: 2: 1 с0ответственно.

Температура процесса 35 — 50 С.

Преимуществом предлагаемого способа является полное использование сырья (выход оксиэтилидендифосфоновой кислоты 89%, хлористого ацетила 91 ) и протекания реакции практически без выделения хлористого водо1О р,„а

Пример. В колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром, загружают GO г (1 .иоль) уксусной кислоты и 51,8 г (0,5 гио гь) уксусного ангидрида и при энергичном перемешивании через капельную воронку приливают 68,7 г (0,5 лголь) треххлористого фосфора с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 35 С. Затем температуру реакционной массы поднимают до 45 — 50 С и выдерживают смесь прп этой температуре в течение 30 пан — 1 «ас. Обратный холодильник меняют на нисходящий и, постепенно повышая температуру до 120 С, отгоняют хлористый ацетил в количестве 109 г (91%). После повторной дистилляцпи хлорпстый ацетил удовлетворяет требованиям ГОСТ 5829 †.

Оставшугося массу выдерживают, размешивая, 3О прп температуре 115 — 120 С в течение 1 «ас.

292984

Предмет изобретения

Составитель М. Корошеев

Редактор Л. Г. Герасимова Тскрсд Л. Я, Левина Корректор T. А. Абрамова

Изд. № 244 Заказ 527, 5 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Минпсгров СССР

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

По окончании выдержки к густому сиропу порциями прибавляют 10 нл дистиллированной воды и нагревают реакционную массу с обратным холодильником при температуре

110 — 120 С в течение 2 час. К охлажденной массе добавляют несколько кристаллов оксиэтилидендпфосфоновой кислоты и размешивают смесь несколько часов при температуре 10—

15 С для полноты осаждения. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают 10 лл уксусной кислоты и сушат при 80 С. Получают 45,7 г (89% ) оксиэтилидендифосфоновой кислоты. Продукт удовлетворяет требованиям

ТУ 14П 849 — 58.

1. Способ получения оксиэтилидендифосфоновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с уксусной кислотой при нагревании, отлачающайся тем, что, с целью упрощения процесса, в исходную смесь добавляют уксусный ангидрид.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что треххлористый фосфор, уксусная кислота и уксусный ангидрид присутсвуют в смеси в молярном соотношении 1; 2; 1.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 35—

120 С.