Способ получения моноэфиров м-замещенных а- аминоалкилфосфоновых кислот

Способ получения моноэфиров м-замещенных а- аминоалкилфосфоновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

292986 боюа Советских

Социалистических

Республик

1 .. г ",. : НСК.

g . . g: l;)yE:

МПК С 071 9/40

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 11.Х.1969 (¹ 1370586/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 15Л.1971. Бюллетень № 5

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.341.26 118.07 (088.8) Дата опубликования описания 10.III.1971

Авторы изобретения Б, Н. Ласкорин, В. В. Якшии, Е. В. Кремнева и Д. И. Скороваров

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОЭФИРОВ N-ЗАМЕЩЕННЫХ а-АМИНОАЛКИЛФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ

КО

> I — CR,R, НО

О NHR, Предмет изобретения

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения моноэфиров N-замещенных а-аминоалкилфосфоновых кислот общей формулы где R — алкил, RI, К2 — водород, алкил, арил, Кз — алкил, прил.

Эти соединения могут быть использованы для экстракции различных цешгых металлов из их водных растворов.

Известен способ получения моноэфиров

N-замещеиных а-аминоалкилфосфоиовых кислот взаимодействием диалкилфосфитов с основаниями Шиффа при нагревании, с последующей последовательной обработкой получеHHQI продукт;i спиртовой щелочью и минеральной кислотой.

С целью расширения сырьевой базы и упрощения процесса за счет сокращения времени и числа операций, а также за счет сокращения потерь спирта, предлагается монозамещенные аммониевые, щелочные или щелочноземельные соли моноалкилфосфитов подвергать взаимодействию с основаниями Шиффа при нагревании, желательно, до 110—

120 С, в присутствии триэтиламина в качестве катализатора, с последующей обработкой полученного при этом продукта минеральной кислотой, например соляной, и выделением целевого продукта известными приемами.

Пример. Получение монооктилового эфира а-аминобензилфосфоновой кислоты.

Смесь 8,6 г (0,0477 г лголь) бензальаиилина.

10 г (0,0471 г.лголь) аммониевой соли моиооктилфосфита и 0,3 г триэтиламина агревали

4 шс при температуре 110 — 120 С. Полученный твердый продукт растворяли в 50 лгл воды и добавляли 6 ил концентрированной соляной кислоты, после чего образовавшийся верхний слой отделяли и промывали большим количеством воды.

Получено 16,0 г продукта. Выход 94,8% (от теоретического): т. пл. 97 — 99 С (из петролейного эфира). Литературные данные: т. пл.

97 — 100" С.

Аналогичным образом получен моноэтиловый эфир а-этиламинобензилфосфоновой кислоты; т. пл. 229 — 231 С; выход 64,4%; моноэтиловый эфир а-анилинобензилфосфîHовой кислоты; т. пл. 112 — 113" С; выход 87,7 "/о.

1. Способ получения моноэфиров N-замеЗО щенных а-аминоалкилфосфоновых кислот вза292986

Составитель Л. Карунинй

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Левина Корректор T. А. Абрамова

Изд. М 244 Заказ 527/б Тираж 473 Подписное

Е1НИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 имодействием фосфитов с основаниями Шиффа при нагревании, с последующей обработкой полученного при этом продукта минеральной кислотой, например соляной, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве фосфита используют монозамещенные аммониевые, щелочные или ще лочноземельные соли моноалкилфосфитов процесс ведут в присутствии катализатора, на пример триэтиламина.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чт; нагревание ведут до температуры 110 †1 С