Способ получения моноэфиров м-замещенных тиокарбамоилфосфоновых кислот

Способ получения моноэфиров м-замещенных тиокарбамоилфосфоновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О fl И С А H И Е 292987

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, Союа Советспих

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 11.Х.1969 (№ 1370589/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 15.!.1971. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 10.111.1971

МПК С 07f 9/40

Номитет по делам иаобретениЯ и открытиЯ при Совете Министров

СССР

УДК 547.341.26 118.07 (088.8) Авторы изобретения Б. Н. Ласкорин, В. В. Якшин, Е, В. Кремнева и Д. И. Скороваров

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОЭФИРОВ N-ЗАМЕЩЕННЫХ

ТИОКАРБАМОИЛФОСФОНОВЬ!Х КИСЛОТ

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения моноэфиров N-замещенных тиокарбамоилфосфоновых кислот общей формулы

RO, P — С вЂ” NHR

НО ()

О S где R — алкил, R — алкил или арил.

Известен способ получения диэфиров М-замещенных тиокарбамоилфосфоновых кислот взаимодействием диалкилфосфитов с изотиоцианатами нри нагревании в присутствии трпэтил а мин а.

Моноэфнры N-замещенных тиокарбамоилфосфоновых кислот в литературе не описаны и являются новыми.

Они могут быть использованы для экстракции различных ценных металлов из их водных растворов.

Способ получения моноэфиров N-замещснных тиокарбамоилфосфоновых кислот заключается в том, что монозамещенные соли моноалкилфосфитов подвергают взаимодействшо с алкил- или арилизотиоцианатами при нагревании в органическом растворителе, например бензоле, в присутствии каталитических количеств триэтиламина, с последующей обработкой полученного продукта минеральной кислотой, например соляной и выделением целевого продукта известнымн приемами.

Пример . Получение моно-н-октилового эфира М-фенилтиокарбамоилфосфоновой кислоты. Смесь 9,8 г (0,042 г лтоль) кальциевой соли монооктилфосфита, 6,2 г (0,046 г,моль) фенилизотиоциапата н 1 г триэтиламипа нагревают в 50 ил бензола в течение 3 ыс. Затем растворитель удаляют и остаток обрабатывают 3,5 ил концентрированной соляной кислоты. Верхний слой отделяют, промывают водой и сушат в вакууме. Получено 13,0 г продукта, выход 93,8% (от теоретического); и о 1,5200; d 1,0232.

11айдено, %: С 55,02; 1-1 7,48; Р 9,07.

Вычислено для С15На NOgSP, %: С 54,69;

1I 7,34; P 9,41.

Аналогичным образом получен Мопо-и-октиловый эфир Х-октилтиокарбамоилфосфоновой кислоты; выход 42,2%: т. пл. 26 — 32"С.

1. Способ получения моноэфиров М-замешенных тиокарбамоилфосфоновых кислот, отличаьои1ийсч тем, что монозамещенные соли моноалкилфосфитов подвергают взаимодействию с алкнл- или арилизотиоцианатамн при нагревании в органическом растворителе, 30 например бензоле, с последующей обработкой

292987

Составитель Л. Карунина

Редактор Л. Г. Герасимова Текред, Л. Я. Левина Корректор Л. Л. Евдонои

Изд. № 244 Заказ 527, 7 Тираж 473 Подписное

Ц11ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Минисгров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 полученного при этом продукта минеральной кислотой, например соляной, и выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отлача ощийся тем, что процесс ведут в присутствии катализатора, например триэтиламина.