В п т б i3pj, ,, р.. „, .- . ,,,.е.ьид ^..,.:.т..аi

В п т б i3pj, ,, р.. „, .- . ,,,.е.ьид ^..,.:.т..аi

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 293024

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства Хо

МПК С 09Ь 62/26

Заявлено 24,Х.1969 (№ 1371577/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 15.1.1971. Бюллетень № 5

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 668.82/.89==.

=547.2/.9(088.8) Дата опубликования описания 5.11 .1971

Авторы изобретения

В. Н. Клюев и Ф. П. Снегирева

Ивановский химико-технологический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕДНОГО КОМПЛЕКСА

ТЕТРАБЕНЗОТЕТРАЗАТИОПОРФИНА

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут быть использованы в качестве пигментов и, возможно, полупроводников.

Известен способ получения медного комплекса тетрабензотетразатиопорфина путем сплавления о-карбоксибензолсульфиновой кислоты или имида о-карбоксибензолсульфиновой кислоты, мочевины и хлористой меди в присутствии молибдена аммония с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

С целью использования более доступного сырья и получения целевого продукта высокой степени чистоты, предлагают способ получения медного комплекса тетрабензотетразатиопорфина путем обработки 4 лтоль дииминотиоизоиндоленина 1 лтоль уксуснокислой меди в среде бутилового спирта или пиридина при нагревании реакционной массы до кипения с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Предлагаемый способ интересен тем, что целевой продукт может быть использован не только как пигмент, но и как материал для полупроводников. Способ по существу является новым, так как используют другое исходное сырье.

Пример. В колбе с мешалкой и обратным холодильником нагревают при кипении смесь, состоящую из 6,5 г (0,04 г .чоль) дииминотпоизоипдоленина, 3 г мочевины и 2,2 г (0,01 г лтоль) уксуснокислой меди в 60 л1л бутилового спирта (или пиридина) в течение

5 час.

Выпавший осадок горячим отфильтровывают, промывают метиловым спиртом, затем

15%-ным водным аммиаком до бесцветного фпльтрата. Для очистки осадок переосаждают

10 из моноп|драта по способу, применяемому для очистки фталоцианина меди. Выход 4,05 г или 61% теоретического.

Найдено, %: С 50,33, 50,58; Н 2,43, 2,73;

N 17,14, 16,72; Сп 9,66, 9,28, 15 С вН Хз54Сп

Вычислено, % . С 51 10; Н 2 72; N 17 03;

Сп 9,72.

Мол. вес, найденный эбулпоскопическим методом Бекмана, 649,5.

20 Мол. вес вычисленный 656.

Полученное соединение представляет собой кристаллическое вещество оливкового цвета (1 „, в диметилформамиде 450, 440, 310 нлт), не плавится при нагревании до 400 С, не рас25 творяется в соляной кислоте и щелочи, мало растворяется в пиридине и диметилформамиде, хорошо растворяется в концентрированной серной кислоте с образованием раствора красно-коричневого цвета. Соединение

30 устойчиво к действию света, не мигрирует и может быть изучено в качестве пигмента.

Длинная цепочка сопряжения дает основания для изучения его в качестве материала для полупроводников.

Предмет изобретения

Способ получения медного комплекса тетрабензотетразатпопорфпна, отличающийся тем, что, с целью получения продукта высокой степени чистоты и использования более доступного сырья, 4 моль дииминотиоизоиндоленина обрабатывают 1 лоль уксуснокислой меди в среде бутилового спирта или пиридина при нагревании реакционной массы до кипения с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Составитель Г. Шагалова

1 едактор Л. М. Новожилова Текред Л. Я. Левина Корректор О. И. Усова

Заказ 680/7 Изд. № 294 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, ир. Сапунова, 2