Патент ссср 293363

Патент ссср 293363

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

293363

О П И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Саюэ Советскив

Социалистические

Республик

Зависимый от патента %в

МПЬ, С 09Ь 1/16

С 09b 3i08

Заявлено 09.1Х.1966 (№ 1101378/23-4) Приоритет 10.IX.1965, ¹ 126?5, 23--1, Швейцария комитет по делам изоооетений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 15.1.1971. Бюллетень ¹ 5

) ДК 668.812.14(088.8) Дата опубликования описания 16.IV,1971

Автор изобретения

Иностранец

Ханс Рудольф Риккенбахер (Швейцария) Иностранная фирма

«ЦИБА АГ» (Швейцария) Заявитель

СПОСОБ ПОЛ У 1 ЕНИЯ АНТРАХИ НО НОВЬ!Х КРАСИТЕЛЕЙ

Изобретение относится к области получения антрахиноновых красителей, пригодных для крашения полиэфирных волокон в чистые оранжевые тона.

Известен способ получения антрахиноновых красителей с использованием в качестве исходного сырья 1-амино-4-бензоиламиноантрахинона с использованием в качестве бромирующего средства, например, брома. Процесс ведут в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Полученные красители окрашивают полиэфирное волокно в фиолетовые тона.

Для получения красителей чистых оранжевых тонов, обладающих высокой светопрочностью, предлагается способ получения новых красителей антрахинонового ряда с использованием в качестве исходного сырья N-амино5-бензоиламиноантрахинонов, которые подвергают обработке бромирующим агентом, например бромом, в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известным способом. Получают красители хорошего качества, окрашивающие полиэфирное волокно в чистые оранжевые тона.

Пример 1. В раствор 68,4 ч. 1-амино-5бензоиламиноатрахинона в 600 ч. нитробензола при 55 — 60 С и перемешивании по каплям в течение 1 час добавляют 41,5 ч. брома, разбавленных в 33 ч. нптробензола. Смесь перемешивают прп данной температуре еще в течение 20 час, после чего отгоняют нитробензол

5 с парами воды. Полученную водную дисперсию фильтруют и осадок на фильтре промывают водой и сушат. Получают красно-оранжевый порошок с выходом 84 ч. с т. пл. 227 — 242 C.

Получен 1-ампно-2-бром-5-бензоиламиноатра10 хппон. Путем перекрпсталлизацпи пз нитробензола получают очищенный продукт с т. пл.

245 †2 С.

Найдено, %: Вг 1871; N 658, 15

Вычислено, Оiо: Вг 18,97; N 665.

Краситель окрашивает полиэфирные волокна в чистых оранжевых тонах с отличной светопрочностью и стойкостью к сублимации.

Для исследования состава 1-амино-2-бром20 5-бензопламипоантрахпнон подвергают омыленпю с 95Я -ной серной кислотой с образованием 1,5-дпампно-2-бромантрахпнона, полученное соединение дпазотпруют с нптрозилсерной кислотой и восстанавливают 1,5-тетразо-225 бромантрахпноп кипячением с водным раствором спирта. Полученный 2-бромантрахинон дгажды перекрпсталлнзовывают из ледяной уксусной кислоты и один раз пз толуола.

Полученный продукт имел известную в лите30 ратуре т. пл. 204 — 205 С. При определении

293363

Предмет изобретения

OHN О

СОНИ О

Сос г анита,1в Г. М. Шаталова

Редактор Л. Г. Герасимова Тскрсд А. А. Камышникова 1;оррсктт р С1. И. Волкова

3!1к!1а 442 1В Иа 1. Й 220 Тираж 473 Подписное

1П1ИИ1.И 1опггсг11 ио дела!а иаопрсгс11ий и открыти11 ири Совете 131ниистров СССР

Москва, 711-35, Раушская иао., д. 425

ТииогD(IIjIIIII, I p. С III) IIQIHDI, 2 точки плавления смеси полученного продукта с известным 2-бромантрахнноном понижения точки плавленггя не произошло.

П р н м ер 2. В раствор 136,8 ч. 1-амгшо-5бензоиламнноантрахннона в 1000 ч. ннтробензола сначала прн 35 С и после / час нрн

55 С в течение 2 час по каплям всего добавляют 141 ч. брома, разбавленную в 70 ч. питробензола. Затем производят перемсшнвание в течение 5 час прн 65 — 70 С. Охлаждают, фильтруют, нромыва1от осадок ца фильтре с 200 ч. ннтрооснзола, а затем метанолом.

В заключение перемешивают еще 13 течение

1 час в 1000 ч. 2%-ного водного раствора бисульфата натрия нри комнатной температуре, отсасывают, нромь вают нейтральной водой н сушат нрн 120 С. Получают 155 ч. красно-оранжевого порошка.

На основе данных анализа (Bl 23Я, lU 6,1%) получена смесь 1-амгшо-2-бром-5-бензоиламиноантрахинона с производным днброма, состоящим из 1-амино-2,4-дибром-5-бензоиламиноантрахинона.

В водных дисперсиях этот продукт окрашивает полиэфирные волокна в сильные чистые оранжевые тона. Окраски характеризуются очень высокой светопрочностью и стойкостью к сублимации. Краситель пригоден также для крашения смешанных тканей нз хлопка и полиэфирных волокон но так называемому методу термофнкацип с применением кубовых или реактивных красителей.

Рекомендация для крашения. 1 ч. полученного по примеру 2 красителя измельчают мокрым способом с 2 ч. 50%-ного водного раствора отходного щелока сульфитной целлюлозы и сушат.

Полученный препарат красителя перемешивают с 40 ч. 10%-ного водного раствора продукта конденсации октадецнлового спирта с 20 ло гь окиси этилена Il дооавляют 40 1!II-ный раствор уксусной кислоты. Разбавленпсм ироД1 Кта ВЭД01! 110 13 1апо l IaP BC! IЛЬНХ10 13211!13 111!

4030 ч.

В эту ванну прн 50=С опускаюг 100 ч, очищенного материала из полнэфнр ого волокна, повь:шают в тс:ение 1/. ас тем!1ературу до

120 — 130 С» красят при этой температуре.

В заключен Ie смесь хорошо пронол lcm!I!3 IIOI

Пол уг1210т я 13к3 Io 013 а пжсв 1 10 QKp Bc!<3 с хорошей светопрочностыо и стойкостью к сублимации.

Пример 3. Вместо 1-амино-5-бензоиламиноантрахипона в качестве исходного вещества

5 применяют 1-амино-5- (Il-хлорбензоил) -аминоантрахипон или 1-амино-5- (11-метилбензоил)аминоантрахинон или 1-амино-5- (о-фторбензоил) -аминоаитрахинон или 1-амино-5- (гг-метоксибензоил) -аминоантрахипон или 1-амино-5т0 (и-карбометоксибензоил) -аминоантрахинон, и в остальном поступают как в примере 1.

Также получают красители, которые окрашивают полиэфирные волокна в оранжевые тона с хорошей светопрочностью и стойкостью к суб15 лнмации.

Способ получения антрахгшоновых краси20 телсй общей формулы

30 где У вЂ” атом водорода, атом галогена, алкил-, алкокси-, трнфторметил- или карбалкоксильная руина, отгигагогчггйся тем, что, с целью улучшения качества и расширения цветовой гаммы, X-ампно-5-бензоиламиноантрахгнгоны

3 оощей формулы

Y где У пмсст в;:шс;казан! ыс 3112 IOIIIIя, обрабатывают бром!!рующ:;l агентом. напри Icp бромом, B среде орган:I iåcêîão растворителя с послсду101ш1м выделением целевого продукта

50 известными прпсмамн.