Способ изготовления чувствительных элементов

Способ изготовления чувствительных элементов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства X

Заявлено 1О.IV.1969 (№ 1318109(26-25) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 26.Х.1973. Бюллетень М 43

Дата опубликования описания 26.III.1974

М. Кл. 6 01и 25j22

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изооретенн» и открытий

УДК 543.274(088.8) Авторы изобретения А. В. Карпов, Е. Ф. Карпов, В. С. Кравченко, В. Н. Михайлов, Е. А. Ушаков, И. Э. Биренберг, Л. И. Лосиевский и Ю. И. Арутюнов

Заявитель Институт горного дела им. А. А. Скочинского

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ !УВСТВИТЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

Изобретение относится к способам приготовления чувствительных элементов для датчиков термохимических (термокаталптнчсских) газоанализаторов.

Известные чувствительные элементы термохимических газоанализаторов представляют собой либо платиновую спираль, нагреваемую электрическим током до 700 — 750 С, либо сочетание платиновой спирали с каталитически активной массой. В большинстве известных чувствительных элементах последнего типа платиновая спираль либо наматывается па тело каталитически активной массы, либо вставляется в отверстие в теле каталитически активной массы, либо на спираль наносНТсН каталитически активная масса и, сцементировавшись с витками спирали, образует единую конструкцию в виде тонкой пленки на спирали, бусинки (шарика) или иной другой формы с размещенной внутри спиралью.

В первом случае д|ля наматывания спирали на каталитически активную массу необходимо на наружной поверхности последней, имеющей, как правило, форму цилиндрика, делать резьбу, в канавки которой укладывать витки спирали. Помимо трудоемкости, связан ой с необходимостью нарезки резьбы и ухищрениями с заделкой концов спирали, такой способ крепления спирали па каталитически активной массе недостаточно надежен, витки спирали, перемещаясь, приводят и нарушению параметров датчика.

Во втором случае, когда платиновая спираль вставляется в отверстие в теле каталитически активной массы, существенным недостатком являются межвптковые замыкания прп монтаже чувствительных элементов и при пх работе.

В третьем случае, когда каталитическп ак10 тивпая масса наносится на спираль в виде пасты с последующим прокалнванпем ее плп путем накапыванпя нз насыщенных водных растворов некоторых солей с последующей прокалкой и осаждением па спирали, практп15 чески невозможно сохранить идентичность чувствительных элементов вследствие перемещения и перемыкания витков при прессовке пасты или при осаждении водных растворов из-за интенсивного кипения раствора прн про20 каливашш.

Предлагаемый способ позволяет полу шть чувствительные элементы с жесткой фиксацией платиновой сппра,III относительно каталитнческп активной массы и заключается в

25 том, что сначала па спираль наносится суспензия наполпптеля (размельчев до определенной фракции окись алюминия) в легколетучем, например метаноловом, ненасыщенном растворе азотнокпслого алюминия, при

30 этом прп последующей проколке благодаря

293499б ь1 с р 0»1 у у." с >> ч и В 11 и и 1О )1 с т !1 и 0 л 11 и р О и с х О; 1 Г

f) 3 В 110 м с j) I I О с 3 11 110. 1110 ! 1! с м с )к Б и т к О I) 1) го 111) )страпсчва паполпптелем (без характерного для водных растворов кипения и смещения витков) и цемептировапие за счет связующих 5 качеств азотпокислого алюминия. Последующее формирование носителя осуществляется путем нанесения и прокаливапия суспепзпи паполпителя в пепасыщсппом водном растворе азотпокислого алюминия, При этом полу- 10 чается поверхность носителя, полностью отвечающая условиям геометрической правильности и необходимой пористости. Если вместо водного раствора применять метаполовый, который используется для цементации спира- 15 ли, то поверхность элемента получается мелкопористой, и активность элемента существенно снижается.

Растворы солей платины и палладия наносятся отдельно и многократно с соблюдением 20 последовательности, при которой сначала наносится палладий, затем платина.

Ниже приводится пример осуществлепия предполагаемого изобретепия путем выполнения указанной последовательности операций 25 с соблюдением рекомепдуемых режимов.

Для приготовления чувствительных элементов долины примепяться следующие реактивы и материалы: — платиновая проволока ГОСТ 8588 — 64; 30 — граиулировапи3я 3ктивп3я Окись и 110ми— пия марки Л-1 ГОСТ 8136 — 56; — азотпокислый алюминий ГОСТ 3757 — 47; — хлорная платина «Х4» ТУ-ВЗ; — хлористый палладий «Х4» МРТУ 6-09; 35

-- спирт метпловый «Х4» ГОСТ 6995 — 54; — — дистиллированная вода ГОСТ 6709 — 53.

Приготовление начинают с намотки спиралей из платиновой проволоки па специальном приспособлении, Для получения шаровой по- 40 верхности чувствительных элементов диаметр спирали и ее длина должны быть соизмеримы. Из гранул активной окиси алюминия гoтовят мелкозернистый порошок путем измельчения и просеивания через сито с ячейками 45

40 мк. Приготавливают два вида суспепзий.

Первый вид суспензии получают, помещая 4г порошка Aj>Og в 12 мл 50 /о-ного раствора азотпокислого алюминия в метиловом спирте. Второй вид суспепзии готовят аналогично 50 первому, только вместо мстилового спирта берут дистпллирoB311пую воду. Спираль из платиновой проволоки закрепляют в специальных зажимах, к которым подводят переменное напряжение. Затем на спираль при помощи 55 пипетки наносят одну каплю суспепзии первого вида и осторожно подогревают пропусканием через пее тока, равномерно увеличивая ток до такого значения, при котором температура па спирали должна составить 600 — 60

700 С (ярко-красное свечение) . При таком нагреве спираль выдерживают в течение 15-—

20 сек. На скреплеипую первой каплей спираль папосят в четыре-пять приемов aiiaлогпчпым способом суспспз 110 в 1орого Гп!да 65

110 Iij) I>I 1 уIO 1100111 Ñ 10м С1!11() 1Л 1) l>l I!I!hi:ПО1 11;3

3!1жп мои, !1()МСЩ!110 Г В М Уifl«!I i>l I ) I() ПС l l> 11 Ill)(). каливают при 800 — 700"C В i a÷aII IIå шести часов с последующим мед«лепным пх охлаждением в течение 12 — 15 час (Iia этой стадии приготовления чувствительные элементы могут быть использованы II качестве сравнительных в дифферсицпопальпых электрических схемах тер мохим ичсскпх га aoa lla. Изаторов) .

Чувствительные элементы, предназначенные для применения в качестве рабочих, покрывают каталитически активным слоем, для чего используют растворы хлорпой платины и хлористого палладия. Эти растворы готовят следующим образом: в отдельные бюксы берут павески по 0,0125 r солей Р1С!«и PdCj .

В каждый бюкс добавляют по 0,75 мл дистиллированной воды, в бюкс с PdCjp дистиллированную воду добавляют слегка подкисленную (из расчета па 10 мл воды одна капля концентрированной соляной кислоты) . Растворы тщательно перемешивают до полного растворения солей.

Нанесение приготовленных растворов солей па поверхность элемента производят в следующей последовательности: чувствительпьп элемент концами проволочек закрепляют в специальны. . зажимах, к которым подво я переменное напряжение; пипеткой Iiaiioc» i одну каплю раствора Рс(С1 и производят прокаливание электрическим током; наносят пипеткой каплю раствора Р1С1« и производят прокаливание электрическим током; вновь наносят каплю раствора PdC(> и т. д. Всего наносят 5 капель PdCjg и 5 капель Р1С1, После нанесения каждой капли раствора прокалиВ 3 н и е и р О и 3 В Од я т T a и: и е, K a к 11 и р и и 0 K () I T I I I I спирали носителем.

Готовые сравнительные и рабочие чувствительные элементы приваривают на сварочной машипе Т1(М-7 отводящими концами проволочек к конструктивным элементам датчика.

После сборки чувствительные элементы проходят старение. Процессы старения преследуют своей целью снять остаточные напряжения в платиновой спирали и стабилизировать каталитический эффект чувствительного элемепта..Старение осуществляют при пропускапип через спираль электрического тока, обеспечивающего нагрев чувствительного элемента до 500 С в проточпой метапо-воздушной смеси с копцептрацией 10 /, СН! в течение

4 час и с концеитрацией 2 /о СН) в течение

150 час.

Предлагаемый способ позволяет изготавливать чувствительные элементы, пригодные для использовап!!я в термохимических г3303Haлизаторах и хроматографах, предназначенных для анализа любых горючих газов и паров в довзр ывп ы х концентрациях.

Предмет изобретения

Способ изготовления чувствптельпых элсМС!! ОВ ДЛ)! ТQ()),IOX)I)IIIЧССКИ\ Г3303П3ЛИЗ)1ТО.

293499

Составитель H. Преображенская

Pi 3((êTîð Е. Антропова Текрсд Е. Борисова Корректор В. Брыксина

Заказ 618, 3 Изд. № 176 Тираж 755 Подписное

ЦНИ!!ПИ осударствениого комитета Совста Л!ипистров C((.P по делам изобретений и открытий

Москва, 3(-35, !за .шскап иаб., д. 1/5

Т(и(ографи((, пр. ("((l) lit>I 2 ров, закл(очиняцнйся в том, гго проволочную спираль покрывают нос!Ктелем, на который наносят тонкую пленку мелкодисперсного катализатора, отличающийся тем, что, с целью жестк011 (1) ll l(c:11(f1 è ВиткОВ el(!I P3.(III IlcP(д IIo

КР!>!ТН(М НО(Н1 Е. 1Е Cll II!)3.:Ili ООР<163Т1>1вают (..((.I!el!3»(.l окиси (1люмнння В ненасыщенном растворе азотнокислого алюминия в легколетучем растворителе, í3ïðèìñð метаноле, и аанроканнна !От.