Способ получения 5-фепилпентахлорциклопентадиена

Способ получения 5-фепилпентахлорциклопентадиена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

293786

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М—

МПК С 07с 23i08

С 07с 17/20

Заявлено 25.VI1.1969 (№ 1352561, 23-4) с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет

Опубликовано 26.1.1971. Бюллетень ¹ 6

Дата опубликования описания 15.111.1971

Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 547.538.113.07 (088.8) Авторы изобретения

С. Д. Володкович, Н. Н. Мельников и С. И. Шестакова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

5-ФEH ИЛ ПЕНТАХЛОРЦИ КЛОП ЕНТАДИЕНА

Изобретение относится к способу получения нового представителя замещенных гексахлорциклопентадиенов, который может найти применение в сельском хозяйстве в качестве гербицида.

Предложенный способ отличается тем, что гексахлорциклопентадиен подвергают взаимодействию с металлоорганическим соединением — фенилмагнийбромидом или с фениллитием в среде эфира при 15 — 35 С. Образующийся целевой продукт выделяют известным приемом.

Пр имер. К раствору 182 г гелсахлорциклопентадиена в абс. эфире приливают при

15 — 20 С фенилмагнийбромид, полученный из

52,5 г бромбензола и 8 г магния .в абс. эфире.

Смесь перемешивают два часа и оставляют на ночь, затем выливают в ледяную воду, содержащую хлористый аммоний, и экстрагируют эфиром. Из раствора после высушивания и отгонки эфира получают остаток, который перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 118 — 120 С (0,6 млт рт. ст.). Эту фракцию растворяют в горячем этаноле и разбавляют водой, при этом выпадают белые кристаллы и желтое масло. Масло отделяют от кристаллов, представляющих собой дифенил. Затем масло экстрагируют эфиром, c) шат над сульфатом натрия. отгоняют и из остатка перегонкой в вакууме в токе азота получают целевой продукт с выходом 20% и т. кип. 100 — 103 С (0,6 лл рт. ст.) и т. пл.

43 — 45 С.

Найдено, % . .С 41,28, 41,46; Н 1,62, 1,77;

1о СI 56,10; 5,00.

С „Н,СI,.

Вычислено, %. С 41,7; Н 1,59; С1 56,40.

Прп использовании вместо фенилмагнийбромида феш1 IëèTIIÿ получают целевой про15 дукт с выходом 12,7%.

Предмет изобретения

Способ получения 5-фенплпентахлорцш лопснтадиена, отличающийся тем, что гекса20 хлорциклопснтадиен подвергают взаимодействию с металлоорганпческим соединением— фенилмагнийбромидом или фсниллитием в среде органического растворителя при 15—

35 С с выделением целевого продукта извсст25 ным приемом.